热重分析仪简介
热重分析仪(Thermal Gr***imetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。
热重分析仪的主要工作原理
热重分析仪的主要工作原理是把电路和天平结合起来,通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温。当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位,反馈形成的电位差与质量变化成正比,即可转变为试样的质量变化。
热重分析仪在有机化学上的应用
在有机化学,尤其是物理有机化学领域,热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究,例如不同构型的乙酰化反应的量热研究,有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究及非平面环共扼分子的共振和张力能等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法。另一方面,热分析仪被用于合成条件的控制。例如,用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件,实现杂环的合成。热分析方法还被用于新合成产物的表征多组份有机物质的纯度测定。
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