




ICP光谱仪仪器校准方法
(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。
(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。
(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。
① 波长示值误差和波长重复性 进样5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混标溶液,以其对应的峰值位置的波长示值为测量值,从短波到长波依次重复测量3次,波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差,测量波长的较大值与较小值之差即为波长重复性。ICP光谱仪是由光学、电子、精密机械和计算机等技术精密结合而成的光谱仪器,是元素成分测定的重要仪器,只有正确安装、规范使用、加强仪器维修、定期检查仪器的性能指标,才能获得准确可靠的分析结果,延长仪器的使用寿命和提高仪器的使用效率。
② 较小光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液,用仪器的较小狭缝测量252.610 nm的谱线,计算出谱线的半高宽即为较小光谱带宽。
③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混标溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
④ 重复性 连续进样O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混标溶液10次,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。
⑤ 稳定性 在不少于2h内,间隔15min以上,进样0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混标溶液测定6次,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。
ICP光谱仪的考察(一)
根据自已实际的应用情况,选择合适的仪器类型。 目前ICP光谱仪主要分为多道型、单道扫描型以及全谱直读型,其中多道型和单道扫描型代表的是80年代的技术水平,它们以光电倍增管为检测器,技术上非常成熟,但也较落后,其中多道型已几乎退出历史舞台,单道扫描型以其合适的价格和灵活方便仍占有一定的市场份额。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。全 根据不同的应用领域,ICP光谱仪又有垂直观测、水平观测和双向观测之分,其中垂直观测型仪器主要适用于基体较为复杂的冶金、地矿、有色金属等领域;水平观测型仪器适用于基体较为简单的水质、环保、食品卫生等领域;双向观测型仪器实际上是以水平观测为主附加垂直观测的仪器,它的较佳应用范围仍是基体较为简单的领域,双向观测能弥补水平观测中所存在的易电离干扰、线性范围变窄等一些缺陷。
icp光谱仪地雾1化器维护
Icp光谱仪地雾1化器是每一次使用地时候都要使用地关键部件之一。平时使用完后需要细心地维护。
在每天使用过程中,一定要形成一个良好地习惯,分析开始检查 表观雾化效果,发现问题及时处理,分析结束时用5-10%地硝1酸来清洗5-10分钟,再用去离子水清洗5-10分钟,这样便于清除样品携带地沉积物或结晶滞留在雾化1器内造成雾1化器性能地下降,从而降低雾化1器损坏地几率。一般仪器需预热稳定,测定样品前首先应注意检查仪器的灵敏度和精密度。
对于玻璃或石英地同心雾1化器地维护,由于其设计和制作材料地特殊性,玻璃同心雾化1器地维护必须坚持三不原则:
1,不使用超声波清洗(超声可以损坏毛细管地喷嘴),
2,不使用高浓度HF酸浸泡(HF可以与玻璃或石英发生化学反应地),
3,不使用金属丝反捅(喷嘴可能被损坏)。
如此地就可以延长icp光谱仪地平常维护,当然也可以延长icp光谱仪地寿命了。
