热重分析仪介绍
改性硬PVC板的分解
PVC样品在氮气气氛下进行分解,首先可以观察到常见的两个分解反应:在311°C(DTG峰)处为氯的析出,在474°C处是碳氢主链的断裂(失重23.2%)。除了这两个已知的分解外,270°C附近还可以看到一个明显的失重台阶(4.7%),推测来自于样品中的染料。样品升温至600°C以后的残余物(无机填料)含量为19.9% 。
影响热重法测定结果的因素
仪器因素
升温速率:
升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重,导致热重曲线上的起始温度和终止温度偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化,但失重量保持恒定;
升温速率块不利于中间产物的检出,因为TG曲线上拐点变得不明显;
升温速率一般以0.5-6℃为宜。
炉内气氛:
为了获得重复性好的实验结果,一般在严格控制的条件下采用动态气氛。
热重分析仪可以做什么?
从其原理我们知道,TG分析的是温度和样品质量之间的关系,那么在温度变化过程中,存在质量变化的反应,基本都能够通过TG表现出来。在实际中这样的反应包括:
1)物理变化,如蒸发、升华、吸收、吸附和脱附等;
2)化学反应,TG也可提供有关化学现象的信息,如化学吸附、脱溶剂(尤其是脱水)、分解和固相-气相反应(如氧化或还原)等。
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