




ICP光谱仪光学系统的知识
1.单色仪
ARCOS采用焦矩为1米的Czerny Turner单色仪,光栅为高光强、高分辩率、杂散光极低的全息光栅,单色仪的设计使其对温度和压力的变化都具有极1好的稳定性,因此这种光学系统具有优异的分析性能。
2.光栅
使用110mmX80mm大面积的3600刻线/mm的全息光栅,使单色仪的入射光为可利用的较大视角的平行光,提高了光通量,因此提高了稳定性和信号强度。采用3600刻线/mm光栅的光谱范围为190nm—520nm,可以适用于大部分的光谱分析元素。光栅在高分辩率的条件下也可采集到足够的光,短的测量时间即可满足需要,从而减少了所需测量的样品量。由于杂散光极低,显著提高了S/B,改善了检出限。
3.分辩率
光谱仪的分辩率决定了仪器分辩复杂谱线的能力。室温偏高会可使仪器的散热效率减少,导致仪器内部因温度升高导致仪器的电子元件的性能降低、使用寿命缩短、绝缘性能降低,例如在ICP光谱仪中光学元件受环境温度高低变化就会产生谱线漂移现象,导致测定数据精密度过高,操作者难以准确测定数据。高分辨率减少了建立分析方法所需的时间,有较好的检出限和较高的准确度。ARCOS 的实际分辩率为:Fe(310.030)lt;0.007nm。采用3600刻线/mm光栅的光谱范围为190nm—520nm,可以适用于大部分的光谱分析元素。
4.光栅直接驱动
ARCOS型光谱仪采用直接驱动光栅的机械传动方式,计算机控制下的自动波长参比保证波长的机械准确度总是优于0.003nm。ICP光谱仪的校正方法分析校正分析校正是为了让所测元素浓度与仪器所检测到的光强度建立起联系,就是我们常说的做标准曲线,输^事先配好的标样值,再让仪器对其进行检测,让检测值与浓度之间建立起关系曲线,未知样品浓度按照该曲线及所。由于极1好的重现性,扫描速度很快,全谱范围扫描小于8秒.光栅转动的高速度使得仪器在1分钟内可以分析15个元素,这意味着节省ya气和样品,分析速度快, 稳定性较高。
ICP光谱仪对湿度与温度的要求有什么?
1、如果室内湿度过大,光谱分析仪中的光学元件、光电元件、电子元件等受到潮湿后,易发生锈蚀、霉变等现象导致仪器接触不良、性能下降,甚至报废。对于铝及铜、锌等有色金属样品而言,可用小车床车去表面氧化皮即可。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差,产生不安全的因素。例如在光谱分析仪光学系统里光栅因湿度过大容易受潮发毛烧坏出现电容打火、高频发生器使等离子体不容易点燃等现象,严重时还会发生高压电源和高压电路放电1击毁元件导致高频发生器损害,如功率管被击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等。
2、湿度太大有时也会对光谱分析仪的传动部分容易生锈而卡死,例如蠕动泵和狭缝弹簧因生锈传动较差;光路系统易产生雾气,对光谱分析仪的光谱透光率影响较大;上述问题直接导致数据精密度变差。房间没有必要过大,因为ICP要保持室温和湿度,房间太大不容易控制,房间太小又显得拥挤。如果湿度过低会出现样品易挥发和易产生静电干扰现象(导致室内灰尘过多)导致电路板损害;严重时还会对操作者身体健康带来***,例如口干舌燥、眼干鼻塞和咽喉肿痛,严重者还会患上各类呼吸道***。建议置放光谱分析仪的光谱室湿度较低不要低于45%RH,把湿度控制在(45~70)%为较佳范围。
温度,这里指的是室内温度,实验室类型不同,其室温要求也不一样。从德国斯派克等几家等离子体光谱仪使用说明上可以看出大部分的环境温度定在(20-26)°C之间,每个小时的温度变化应小于1°C。
一般来说精密光学仪器,对环境温度有一定的要求,各种不同材料组成的部件因为膨胀系数的不同也会发生扭曲、变形,与基本的基准产生偏差;其光学元件仪器的散热效率减少变化,这种微小变化将导致光学系统的性能发生变化;室温偏高会可使仪器的散热效率减少,导致仪器内部因温度升高导致仪器的电子元件的性能降低、使用寿命缩短、绝缘性能降低,例如在ICP光谱仪中光学元件受环境温度高低变化就会产生谱线漂移现象,导致测定数据精密度过高,操作者难以准确测定数据;温度偏低会使电容电感电阻器的参数改变,导致性能发生变化。检查测量结果是否在一给定的结果范围,如测量结果误差较大,应根据情况重新做工作曲线或停机检查。
icp光谱仪地雾1化器维护
Icp光谱仪地雾1化器是每一次使用地时候都要使用地关键部件之一。平时使用完后需要细心地维护。
在每天使用过程中,一定要形成一个良好地习惯,分析开始检查 表观雾化效果,发现问题及时处理,分析结束时用5-10%地硝1酸来清洗5-10分钟,再用去离子水清洗5-10分钟,这样便于清除样品携带地沉积物或结晶滞留在雾化1器内造成雾1化器性能地下降,从而降低雾化1器损坏地几率。使用ICP光谱仪时,要特别注意点炬时应确保冷却水水温、ya气压力正常,蠕动泵泵管安装正确,炬管和线圈干燥等才能点炬。
对于玻璃或石英地同心雾1化器地维护,由于其设计和制作材料地特殊性,玻璃同心雾化1器地维护必须坚持三不原则:
1,不使用超声波清洗(超声可以损坏毛细管地喷嘴),
2,不使用高浓度HF酸浸泡(HF可以与玻璃或石英发生化学反应地),
3,不使用金属丝反捅(喷嘴可能被损坏)。
如此地就可以延长icp光谱仪地平常维护,当然也可以延长icp光谱仪地寿命了。