




ICP光谱仪对湿度与温度的要求有什么?
1、如果室内湿度过大,光谱分析仪中的光学元件、光电元件、电子元件等受到潮湿后,易发生锈蚀、霉变等现象导致仪器接触不良、性能下降,甚至报废。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差,产生不安全的因素。检查测量结果是否在一给定的结果范围,如测量结果误差较大,应根据情况重新做工作曲线或停机检查。例如在光谱分析仪光学系统里光栅因湿度过大容易受潮发毛烧坏出现电容打火、高频发生器使等离子体不容易点燃等现象,严重时还会发生高压电源和高压电路放电1击毁元件导致高频发生器损害,如功率管被击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等。
2、湿度太大有时也会对光谱分析仪的传动部分容易生锈而卡死,例如蠕动泵和狭缝弹簧因生锈传动较差;光路系统易产生雾气,对光谱分析仪的光谱透光率影响较大;上述问题直接导致数据精密度变差。如果湿度过低会出现样品易挥发和易产生静电干扰现象(导致室内灰尘过多)导致电路板损害;严重时还会对操作者身体健康带来***,例如口干舌燥、眼干鼻塞和咽喉肿痛,严重者还会患上各类呼吸道***。若是气瓶室离主机超过5m,建议用(6~8)mm的不锈钢管引至主机旁,并配置一块减压阀以便调节压力。建议置放光谱分析仪的光谱室湿度较低不要低于45%RH,把湿度控制在(45~70)%为较佳范围。
温度,这里指的是室内温度,实验室类型不同,其室温要求也不一样。从德国斯派克等几家等离子体光谱仪使用说明上可以看出大部分的环境温度定在(20-26)°C之间,每个小时的温度变化应小于1°C。
一般来说精密光学仪器,对环境温度有一定的要求,各种不同材料组成的部件因为膨胀系数的不同也会发生扭曲、变形,与基本的基准产生偏差;其光学元件仪器的散热效率减少变化,这种微小变化将导致光学系统的性能发生变化;室温偏高会可使仪器的散热效率减少,导致仪器内部因温度升高导致仪器的电子元件的性能降低、使用寿命缩短、绝缘性能降低,例如在ICP光谱仪中光学元件受环境温度高低变化就会产生谱线漂移现象,导致测定数据精密度过高,操作者难以准确测定数据;温度偏低会使电容电感电阻器的参数改变,导致性能发生变化。光栅转动的高速度使得仪器在1分钟内可以分析15个元素,这意味着节省ya气和样品,分析速度快,稳定性较高。
ICP光谱仪仪器校准方法
(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。
(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。
(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。
① 波长示值误差和波长重复性 进样5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混标溶液,以其对应的峰值位置的波长示值为测量值,从短波到长波依次重复测量3次,波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差,测量波长的较大值与较小值之差即为波长重复性。特别注意是,有的仪器干燥管安装在隐蔽地方,操作不宜观察和操作,对于这种ICP光谱仪,操作者应该请仪器制造厂家人员来操作。
② 较小光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液,用仪器的较小狭缝测量252.610 nm的谱线,计算出谱线的半高宽即为较小光谱带宽。
③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混标溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
④ 重复性 连续进样O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混标溶液10次,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。
⑤ 稳定性 在不少于2h内,间隔15min以上,进样0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混标溶液测定6次,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。
ICP光谱仪工作气体
ya在空气中含量仅为0.93%。ICP光源所用的ya气纯度需要99.99%以上。而目前商品ICP光谱仪均用ya气作为工作气体,未采价廉的分子气体如氮气和空气等。其原因有两个:一是yaICP光源有良好的分析性能,分析灵敏度高且光谱背景较低;二是用ya作等离子体易于形成稳定ICP,所需的高频功率也较低。 在ICP光谱技术发展过程中,曾多次探讨用分子气体(氮气,空气,氧气,ya-氮混合气)代替ya气作工作气体。因此为了保证ICP光谱仪的正常运行并结合人的生理特点,建议把环境温度的较佳范围设置在(21~26)°C,环境温度2h内变化应该小于±1°C。分子气体虽然在较高功率下也能形成等离子体焰炬,所形成的等离子体激发温度也较ya等离子体低。
首先看单原子气体和分子气体的电离所需能量与气体温度的关系。把气体加热到同样温度,分子气体氮气和氢气所消耗的热能远高于ya气和氦气。可以看出分子气体形成离子的过程分两步,第1步分子状态N2受热理解为原子,然后第二步才能进行电离反应。N2分子离解所需能量为873KJ/mol,电离过程所需的能量为1402kj/mol。企业对产品质量的要求对ICP光谱仪应用领域的进一步拓宽起到了积极作用,极大地带动了ICP光谱仪器设备市场需求量的增加。而惰性气体ya以原子态存在,只给予电离能即可。Ar的电离能为1506KJ/mol,所需的能量低于分子气体氮气的离解能和电离能之和。
工作气体的电阻率,热熔及热导率等物理性质是影响形成稳定等离子体的另一个重要原因。ya的电阻率,热熔和热导率都是较低的。低的热导率可降低由于热导散热而造成的能量损失;提高等离子体的热效率,热导率的高低对于形成稳定等离子体极为重要。据试验表明,当外管气流量为5L/minya气时,石英矩管热传导分别损耗总能量的60%,43%及20%。由于前述的原因,ya气***易形成稳定的ICP,如高频电源频率为4MHz时,用ya气为工作气体,维持ICP的较低功率为1.5kW;而用氮气时为28kw,用氢气为250kw。当然,提高电源频率可以相应降低维持ICP所需的功率。批量样品的测定应注意样品间应用稀的酸或去离子水清洗,个别高含量的样品应稀释后重新测定,并注意清洗足够的时间,以避免污染下一个样品。用分子气体形成的等离子体,其温度比Ar-ICP和He-ICP要低。