




ICP光谱仪的校正方法
分析校正
分析校正是为了让所测元素浓度与仪器所检测到的光强度建立起联系,就是我们常说的做标准曲线,输^事先配好的标样值,再让仪器对其进行检测,让检测值与浓度之间建立起关系曲线,未知样品浓度按照该曲线及所;刚得浓度值得出。4、ICP光谱仪在使用中要有良好的通风,所以至少要在实验室留下安装通风的位置。在ICP—OES的分馓正中,检测值与浓度之间—般是线性关系。
在实际工作中,存在其他元素峰对所测元素峰有干扰的情况时,可以通过调节计算方法及火焰观测方式来减小误差,提高线性相关系数。这里需要说明线性相关系数是准确度的必要不充分条件。
ICP光谱仪的使用技巧
1、首先,我们在确定购买ICP光谱仪时,就应该确定仪器的使用者,特别是对于企业,往往仪器就要安装了,不能很好的配合厂家安装,安装以后不能正确的使用。
2、确定仪器要安装的房间,ICP光谱仪是大型精密仪器,尤其是进口仪器,对使用环境的条件要求比较高。房间没有必要过大,因为ICP要保持室温和湿度,房间太大不容易控制,房间太小又显得拥挤。房间要有良好的装修,较好能防潮、防尘。
3、要有良好的用电环境,ICP在点火的瞬间,功率还是很大的,所以电源要不低于10千瓦,实验室要单独供电,特别是企业,不要和其它大功率的生产设备共用电源,因为其它大功率设备启动时会对仪器测试造成比较大的影响,甚至损坏仪器。
4、ICP光谱仪在使用中要有良好的通风,所以至少要在实验室留下安装通风的位置。仪器测量一定时间应插入测定一些已知浓度的质量量控制样品进行中间检查。也不要在没有厂家安装图纸的情况下安装好通风,到时候仪器来了有可能位置高度均不合适,哪样就得重新安装通风。如果想提前安装,可以询问厂家,一般厂家都会提供一个详细的安装图纸,可以按图纸安装。
5、一般的ICP光谱仪是需要地线的,可能有的厂家对地线还有一定的要求,这时候就要询问厂家,是否需要单独的地线,如果需要的话,按厂家的要求装好地线或装备好安装地线需要的工具和材料,等厂家安装人员来了协调安装。
6、房间要装有空调,功率要比较高的哪种,因为ICP一般要求室温在20-25度,并且在一小时内变化较好不超过2度,一般空调能达到要求。双向观测能有效解决水平观测中存在的电子干扰,进一步扩宽线性范围。***后一条是告诉单位***的,千万不要以为仪器今天安装好了,明天就能出结果,一定要给操作者作方法的时间,时间的长短取决于操作者对ICP分析的熟练程度和所测项目的难易。
ICP光谱仪工作气体
ya在空气中含量仅为0.93%。ICP光源所用的ya气纯度需要99.99%以上。5、电磁干扰小,抗电磁场干扰,RF信号衰减大于103,实验室远离中频炉,变压器等高频发生装置。而目前商品ICP光谱仪均用ya气作为工作气体,未采价廉的分子气体如氮气和空气等。其原因有两个:一是yaICP光源有良好的分析性能,分析灵敏度高且光谱背景较低;二是用ya作等离子体易于形成稳定ICP,所需的高频功率也较低。 在ICP光谱技术发展过程中,曾多次探讨用分子气体(氮气,空气,氧气,ya-氮混合气)代替ya气作工作气体。分子气体虽然在较高功率下也能形成等离子体焰炬,所形成的等离子体激发温度也较ya等离子体低。
首先看单原子气体和分子气体的电离所需能量与气体温度的关系。把气体加热到同样温度,分子气体氮气和氢气所消耗的热能远高于ya气和氦气。2、分析精度非常高,可以有效控制产品的化学成份,保证它能符合***标准的规格,甚至可将合金成份控制到规格的中下限,以节省中间合金或铁合金的消耗。可以看出分子气体形成离子的过程分两步,第1步分子状态N2受热理解为原子,然后第二步才能进行电离反应。N2分子离解所需能量为873KJ/mol,电离过程所需的能量为1402kj/mol。而惰性气体ya以原子态存在,只给予电离能即可。Ar的电离能为1506KJ/mol,所需的能量低于分子气体氮气的离解能和电离能之和。
工作气体的电阻率,热熔及热导率等物理性质是影响形成稳定等离子体的另一个重要原因。ya的电阻率,热熔和热导率都是较低的。ICP光谱仪的校正方法波长校正波长校正是为使实际波长同检测器检出波长相一致。低的热导率可降低由于热导散热而造成的能量损失;提高等离子体的热效率,热导率的高低对于形成稳定等离子体极为重要。据试验表明,当外管气流量为5L/minya气时,石英矩管热传导分别损耗总能量的60%,43%及20%。由于前述的原因,ya气***易形成稳定的ICP,如高频电源频率为4MHz时,用ya气为工作气体,维持ICP的较低功率为1.5kW;而用氮气时为28kw,用氢气为250kw。当然,提高电源频率可以相应降低维持ICP所需的功率。用分子气体形成的等离子体,其温度比Ar-ICP和He-ICP要低。