钛酸低级酯类制备:
钛酸低级酯类是由钛的氯化物与相应的一元醇反应而成。(1)一般制备:
下面列举几个实例，并作扼要说明。
(a)莱尼斯法:
当单官能团的醇在惰性溶剂中与TICI4反应，在无HCI气体吸收剂存在时，其反应只能进行到下式程度:
TICl4 3ROH→(OR)2TICI3·ROH 3HCl↑
而当反应过程引入无水氨气时，反应方可进行完全:TICI4 4ROH 4NH3→Ti(OR)4 4NH4CI↓
(b)赫曼法:
本法是对莱尼斯法之不足所作的改进。它在中和前先用N:或干燥空气吹除反应释放出的半数HCI气体，然后再用氨气中和其余一半HCI，以达到少用氨的目的。
(c)杜邦法:
该法的特点，是先用氨与TICI4在溶剂中反应，生成，TICI4·8NH3络合物。单烷氧基钛酸酯在干燥或煅烧法填料体系中效果更好，在含游离水的湿填料中效果较差，此时应选用焦璘酸酯型钛酸酯。然后利用该络合物几乎能与任何醇反应的特点，继而生成相应的可以取代的钛酸烷氧基酯。其反应方程式:TICI4·8NH3 4ROH→Ti(OR)4 4NH4Cl↓ 4NH3↑
偶联剂的分类
无机粉体改性需要用表面改性剂，表面改性剂的种类很多，偶联剂是应用较多的一种。综上所述钛酸低级酯不仅是制备钛系偶联剂的中间体，而且也是值得重视的精细有机***。在填充体系中起到分散、偶联、增容、补强等作用。偶联剂的种类繁多，按其组成成分可分为：***偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂、嶙酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、铬络合物及其它高等级脂肪酸、醇、酯的偶联剂等,目前应用范围***广的是***偶联剂和钛酸酯偶联剂。
随着二氧化硅层厚度的增加，硅含量同样增加，氯元素含量降低，表明二氧化硅包覆层愈来愈致密。根据界面化学的粘接理论，胶粘剂与被粘物之间单位面积的次价键粘接力主要考虑色散力。此外．用这种方法包覆的二氧化硅同样可以屏蔽紫外线，热分析结果表明包覆了二氧化硅的有机颜料的热稳定性有所提高。 在二氧化钛纳米薄膜在有机颜料表面的溶胶．凝胶包覆方法方面，以钛酸正丁酯(TBOT)为前驱体，采用类似于溶胶．凝胶法二氧化硅包覆有机颜料工艺，成功实现了二氧化钛在有机颜料颗粒表面的包覆。研究结果表明，可通过调节TBOT的滴加速度、水和氨水的加入量等工艺参数得到致密的二氧化钛包覆层，二氧化钛包覆层的厚度可通过TBOT的加入量来控制。XPS测试结果表明，随着二氧化钛层厚度的增加，改性后颜料颗粒表面钛元素的含量也是逐渐增加的。
