




报出限(Reportinglimit or reporting level )
是一个任意值,低于这个值的数据不报出。报出限可以采取统计的方法确定,也可以根据分析人员的经验和判断估计。低于报出限的结果可以以“lt;报出限”来表示。
预估检出限(EDL)
化学分析的范围是有极限的。下限很重要,因为它决定一个测量结果是否和零点有区别。许多***对于这个检出限的定义有不同的意见,而且确定这个检出限是很困难的。联邦***(40CFR, 136部分)提供了一个确定方法检出限(MDL)的流程。方法检出限是指在99%置信度下分析结果不同于零的浓度。一个低于方法检出限的测试结果是值得高度怀疑的。
重复样品的制备,严格按照分析方法的要求制备和处理七个以上浓度适宜的重复加标样品。进行空白测定,一是为了了解背景污染的情况;二是有些分析方法要求减去空白,此时测定两个空白结果,取平均空白值。根据上述MDL的计算公式,在计算MDL时有以下几个值得注意的地方:标准偏差采用样本标准差s而不是总体标准差σ。采用正确的t值;有效数字:在计算过程中不要进行数值修约,计算到后的结果时再根据方法的报告要求修约到合适的位数。MDL结果要往上修约,而不能往下。
温度校准,炉腔温度:炉腔分为高温和低温两个部分,在低温部分105℃~110℃,误差±2.5℃,高温部分(815±10)℃,(900±10)℃,误差±5℃。为了兼顾不同误差要求,低温部分可以采用Pt100,热电阻,高温部分采用廉金属K型热电偶,也可高低温采用一个一等S型热电偶。符合GB/T212-2008、JJF1101-2003、JJF1376-2012等规范标准要求。