漏气:
漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
过滤头:油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱砂压力了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。纸色谱以滤纸条为固定相,在纸条上点上待分离的混合溶液的样点,将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂,溶剂因为毛细作用沿滤纸条上升,样点中的溶质从而被分离。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。
如何预防液相色谱仪液相泵的故障: 要保持泵的良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和***的质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施: 1、用高质量***和HPLC级溶剂; 2、过滤流动相和溶剂; 3、脱气; 4、每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液; 5、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中; 6、定期更换垫圈; 7、需要时加润滑油; 8、查阅有关泵操作手册中的其它建议。 处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。检测器:应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。 为了使故障发生后尽除,平时应常备密封、单向阀、泵头装置、各式接头、***丝等部件,以及更换工具。
