北京钢研纳克(在线咨询)-食品***仪

影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素

1．灰尘的影响

分析过程中灰尘的积累所造成的吸附也是影响分析结果稳定性的重要因素，该影响在分析低含量样品时体现的尤为明显。例如，在分析硅铁时，一般采用的方法是：0.2g锡 0.2g样品 0.5g纯铁 1.5g钨粒。由于锡粒的加入，燃烧时产生的灰尘较大。在经过20次样品分析后，硫的结果比一次分析结果偏低2ppm以上，随着分析次数的增加，此偏差越来越大。而彻底清理掉灰尘过滤器中的灰尘后，分析结果与次分析结果一致。因此，分析过程中，灰尘过滤器中的灰尘积累应及时清理。

2．温度的影响

温度对分析结果稳定性的影响主要体现在三个方面。首先，对粉尘过滤器的温度影响。在第6个因素中粉尘对分析气的吸附效果，相同的灰尘量温度越高，气体的吸附量越少。其次，气体分析的基础离不开气体状态方程，红外分析系统恒温控制的温度不同，会造成分析气体体积的变化，从而一定量的分析气体在不同温度下通过固定长度红外池的时间不同。另外，红外分析系统恒温控制温度的不同，会造成红外光源的发射光强的波动，以及热释电检测器的输出的差异，从而影响了分析结果的稳定性。

纳克CS-3000G双炉碳硫分析仪日常操作

一. 样品准备

按ISO 14284或适当的***标准制取样品。

坩埚预处理：碳和硫的污染物通常可通过将坩埚置于富空气的电炉中灼烧除去，1000℃灼烧时间不少于40分钟，1350℃灼烧时间不少于15分钟。然后将坩埚取出，置于干净的耐热盘中，冷却2～3分钟，将坩埚贮存于干燥器中。

二. 仪器开机

1 通气：打开动力气和氧气气瓶上的调压阀，将输出压力调至0.2MPa~0.3MPa之间。

2 通电：打开仪器后面板主机电源，至少预热1小时。

3 打开计算机。

4仪器预操作：在坩埚托上放一空坩埚，并在“样品质量”处输入任意质量（一般输入1g），然后点击“开始”，等一个分析过程结束后观察基线。

5 检查仪器分析气流量是否正常。

6 管式炉分析：调入管式炉专用分析方法，设置炉温，食品***仪，等待炉温到达设定值。

三. 分析测试

1仪器重复空烧（在坩埚托上放一空坩埚，并在“样品质量”处输入任意质量（一般输入1g），然后点击“开始”）几次，基线稳定后分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和。

2挑选一种合适含量的标准样品进行分析，分析结果满足要求即可进行样品分析。

3 称样：在天平上称好样品，并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”和“钨粒质量”（如果天平已用数据线与计算机连接，则选择“自动读数”，计算机自动读取质量）。

4 分析：将称好样品的坩埚放在坩埚托上，点击“开始”，则自动关炉，分析开始。

5分析结束，自动开炉后，更换坩埚，重复3.3~3.4步骤进行下一次分析。

6 根据需要统计或打印分析数据。

7 管式炉分析：在天平上称好样品，并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”，点击开始按钮，等待冲洗和调零，当软件开始采集基线的时候，将瓷舟用干净的镊子夹到管式炉的入口处，然后将瓷舟缓慢推入燃烧管内，抽出样品推具，关好炉门，扳上排空开关。等待分析结果。

四. 仪器关机

纳克高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵（APT）中微量硫：近年来APT中的硫作为衡量产品质量的指标之一，通常要求小于10ug/g。目前高频燃烧红外吸收光谱法，以其操作简便、自动化程度高、分析时间短、性能稳定、精度高被广泛采用。使用高频红外仪测硫时，硫会和氧气在高温下反应生成so2，碱性物质和水都会对硫的测定结果产生影响。因此，当测定 APT中的硫时，要确保热分解将水和铵完全除掉，保证硫测定的准确性。使用纳克高频红外碳硫仪对 APT中微量硫进行了测定，对前处理、称样量、助熔剂、校准物质分别做了实验，结果令人满意。