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纳克碳硫仪测定铜精矿中硫的实验方法

采用 GBW08665无水的***钠标准物质绘制校准曲线后，用ZBK340铜精矿标样再次做单点校准。然后称取0.045g铜精矿样品，加入坩埚中，再依次加入0.1g锡，0.3g铁和 1.2g钨，按照碳硫分析仪器说明书操作，软件中自动显示硫的测试结果。

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影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素

1．坩埚的影响

坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚，空白从十几到几十ppm不等，预处理得当，坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明，预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如，经4小时800℃烘烧后的坩埚，用于分析钢样，得到的结果波动很大。只加入助熔剂，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此，坩埚使用前一定要进行预处理，并控制合适的烘烧温度和时间，从而较大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。

2．***的影响

***的效率直接影响分析结果的稳定性，碳硫仪报价，甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白，得到准确、稳定分析结果的保障。例如，将净化器***管中的***安装顺序颠倒，让气体先经过高氯1酸镁，再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯1酸镁的强。因此，碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的同时，会漏掉少量的水。使用标样（C：1.23%，S：0.032%）对碳的结果进行了分析比较，***安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%，而***安装顺序装反的情况下分析相对标准偏差达0.53%。

纳克高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵（APT）中微量硫：近年来APT中的硫作为衡量产品质量的指标之一，通常要求小于10ug/g。目前高频燃烧红外吸收光谱法，以其操作简便、自动化程度高、分析时间短、性能稳定、精度高被广泛采用。使用高频红外仪测硫时，硫会和氧气在高温下反应生成so2，碱性物质和水都会对硫的测定结果产生影响。因此，当测定 APT中的硫时，要确保热分解将水和铵完全除掉，保证硫测定的准确性。使用纳克高频红外碳硫仪对 APT中微量硫进行了测定，对前处理、称样量、助熔剂、校准物质分别做了实验，结果令人满意。