




方法检出限的测定方法方法的检出限一般采用统计的方法确定。国内目前普遍使用的是根据空白实验测定MDL,在这里主要对目前国外水质分析中比较普遍使用的一种检出限测定方法进行介绍。
美国EPA对方法检出限的描述为:能够被检出并在被分析物浓度大于零时能以99%置信度报告的物质的浓度。下面介绍目前国外水质检测实验室常用的测定MDL的低浓度加标法。
美国EPA规定,在测定MDL时,少测定七个重复的低浓度加标样品,加标的浓度要适宜,一般为预期MDL值的1-5倍,并接照给定分析方法的全过程进行处理和测定。
重复样品的制备,严格按照分析方法的要求制备和处理七个以上浓度适宜的重复加标样品。进行空白测定,一是为了了解背景污染的情况;二是有些分析方法要求减去空白,此时测定两个空白结果,取平均空白值。根据上述MDL的计算公式,在计算MDL时有以下几个值得注意的地方:标准偏差采用样本标准差s而不是总体标准差σ。采用正确的t值;有效数字:在计算过程中不要进行数值修约,计算到后的结果时再根据方法的报告要求修约到合适的位数。MDL结果要往上修约,而不能往下。
***签字人必须掌握检测设备的性能,每一台设备都具有特定的测量精度和测量范围。针对不同的检测对象,需要选择合适的检测设备。比如同样的长度测量工具,我们需要根据测试的精度,合理的选择卷尺、直尺、游标卡尺、千分尺、投影仪等设备,保证检测工作的顺利进行。本实验室关键设备的相关技术参数和测量限值应熟练掌握。诸如:噪声设备的测量范围、温湿度设备的温度上下限、拉力试验机的测量精度、长度测量设备的分度、天平的灵敏度等。
并符合检测和/或校准相应的规范要求”;还要求“ 实验室应确保所购买的、 影响检测和/或校准质量的供应品、***和消耗材料,只有在经检查或以其他方式验证了符合有关检测和/或校准方法 中规定的标准规范或要求之后才投入使用 。所使用的服务和供应品应符合规定的要求” 。检定其实就是一个计量确认的过程, 只不过验证的对象是检定规程的要求, 而校准是与预期的要求做 比较。把计量确认看成一个过程, 有助于提高和保证计量确认结果的有效性。“ 计量确认” 定义的注2 是:“ 只有测量设备已被证实适合于预期使用并形成文件, 计量确认才算完成。”