漏气:
漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
过滤头:油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱砂压力了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar(或300psi)的“高压(或)液相色谱”,通常指所用色谱柱的塔板数大于2000,一般是在2,000~20,000的范围之间。
液相色谱仪的***维护与气相色谱仪没有多大区别,液相色谱仪的几个维护***的部件,液相色谱仪的主要部件有色谱柱、进样器、检测器、泵,下面我们分别来说明这几大部件的***维护方面。
色谱柱大家都不陌生,是我们做分析的必需品,无论是液相色谱仪还是气相色谱仪都离不开色谱柱。色谱柱是化合物分离的关键,我们在安装时要保证阀件管路的清洁,并且不能碰撞、弯曲或强烈震荡色谱柱,在长期不使用色谱柱的时候要用保存封闭,分析结束后要用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱,流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相,在满足灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。如果样品比较脏,要进行净化或提纯处理。进样器是液相色谱仪的主要部分之一,我们也要定期进行维护工作。液相色谱仪的检测器在每次分析完成要立即关闭。塞杆密封垫现象:在高压下压力不稳定,从泵头渗漏流动相液体,反映在分析结果上是样品保留时间的改变。 泵是液相色谱仪的心脏,我们要定期维护***,这样才能使得其处于状态,能报保证基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。
