液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中.为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如,纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。气相色谱仪故障排除经验分享,发生不能点火故障的原因有以下几个:气路配比的调整:不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。对液相色谱仪的要求,更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙i醇过渡一下。
给气相色谱仪使用者的建议,准备一份色谱柱测试标样,色谱柱性能是保证分析结果的关键。按仪器说明书的规程操作,验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。三氟i乙i酸(TFA)氧化(肽谱):每天新配,用抗i氧化剂,水污染(反相):通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水。在***操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
气相色谱仪故障排除经验分享,注i射器使用前可先用丙1酮清洗,以免玷污样品,但***好还是用待***样品对注i射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。液相色谱仪常见故障断定及解决方法,保留时间缩短,流速增加:检查泵,重新设定流速,样品超载:降低样品量,键合相流失:流动相pH值保持在3~7。注i射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧i化钠水溶液、蒸馏水、丙1酮、氯1仿,***后用真空泵抽干。
气相色谱仪故障排除经验分享,点火后不能调零故障的检查排除:检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,***收集极的绝缘,导致放大器不能调零。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。
