




方法检出限的测定方法方法的检出限一般采用统计的方法确定。国内目前普遍使用的是根据空白实验测定MDL,在这里主要对目前国外水质分析中比较普遍使用的一种检出限测定方法进行介绍。
美国EPA对方法检出限的描述为:能够被检出并在被分析物浓度大于零时能以99%置信度报告的物质的浓度。下面介绍目前国外水质检测实验室常用的测定MDL的低浓度加标法。
美国EPA规定,在测定MDL时,少测定七个重复的低浓度加标样品,加标的浓度要适宜,一般为预期MDL值的1-5倍,并接照给定分析方法的全过程进行处理和测定。
如果某被测物的浓度等于或低于MDL,说明该物质在样品中存在的可能性低于99%并且随着浓度值降低,置信度值急剧下降。结果以“<MDL”表示;当检测浓度大于MDL而小于LOQ时,表明样品中存在被测物质的可能性在99%以上,但定量值的准确性存在疑问,只能确定浓度值在MDL和LOQ之间,数据值可供参考;当测定浓度大于LOQ时,样品中99%的可能性存在被测物,定量结果的置信度高,数据可以无条件报出。

计量标准器的不确定度:是指在计量标准的不确定度中由计量标准器所引入的不确定度分量。 计量标准的不确定度:是指在检定或校准结果的不确定度中,由计量标准所引入的不确定度分量。包括计量标准器及配套设备所引入的不确定度。计量标准的不确定度主要是由上级计量检定机构对该标准检定或校准时给出的测量不确定度。开展检定或校准项目的测量结果不确定度:指用该计量标准对常规的被测对象进行检定或校准时所得结果的不确定度。
尽可能保证检定现场的足够信息,便于数据追溯。数据修约处理应符合GB/T 8170-1987 数值修约规则要求。记录的修改应采用杠改,保全修改前信息,修改人应在修改处签名。凡经实验室检定/校准、比对的计量器具、装置均应有原始记录及检定/校准证书副本,经***核验员审核后,实验室应由人员统一保存,年底整理后送文件资料室归档,管理期限不少于2个检定周期。