郴州高岭土,铝矾土化验
一、灼烧减量的测定
1.方法要点 试样经高温灼烧失去二氧化碳、化合水、有机物等,失去的质量即为灼烧减量。
2.分析步骤 称取0.8000~1.0000g经烘干的试样于已知质量的瓷坩埚中,然后放置于箱式电阻炉中在950~1000℃,灼烧至恒重。
3.计算 w(烧失减量)=(m1-m2)/m×广分 式中w(烧失减量)——试样中烧失碱量的质量分数,%; m1——灼烧前质量,g; m2——灼烧后质量,g; m——称取的试样量,g。 4.测定误差 w(烧失减量)/% 允许差/% w(烧失减量)/% 允许差/% ≤0.50 0.07 5.00~10.00 0.30 0.50~1.00 0.15 ≥10.00 0.35 1.00~5.00 0.20 二、二氧化硅的测定 (一)质重法 1.方法要点 试样在高温下甩***熔融,生成可溶解的硅酸钠,然后用盐酸处理,生成胶状硅酸。加热脱水为不溶性硅酸,并过滤灼烧,***后成二氧化硅。
2.主要反应 SiO2+2NaOH(加热△)=Na2SiO3+H2O↑ Na2SiO3+2HCl(200℃)=H2SiO3+2N*** H2SiO3(1000℃)=SiO2+H2O↑ 3.*** (1)广分橙溶液(0.1%)。
(2)盐酸(浓,5+95)。
(3)***固体。
4.分析步骤
称取0.5000g试样置于银坩埚中,如4~5g***于试样表面,盖上坩埚盖,于箱式电阻炉中在500~600℃之间加热熔融至全部转为液态,然后继续加热3min。取出冷却,移入250mL蒸发皿中,加30~50mL水,加热溶解。 洗净坩埚,于蒸发皿中加2滴广分橙溶液,加盐酸中和至红色,并过量 5mL.于电热板上加热蒸干,边蒸边搅,直至残余物无盐酸味为止。
继续加热30min稍冷,加10mL浓盐酸润湿残渣,加100mL热水,稍煮沸,用定量滤纸过滤,以盐酸溶液(5+95)洗涤7~8次,用热水洗至无氯离子为止。将滤液加热干涸至无盐酸味,稍冷后加10mL浓盐酸,100mL热水,加热近沸,至盐类溶解后,以定量滤纸过滤(滤液保留)。
滤纸及沉淀用盐酸溶液(5+95)洗涤6~7次,用热水洗至无氯离子为止。将两次沉淀移于已知质量之坩埚内烘干,放置于箱式电阻炉中在950~1050℃灼烧至恒重。 5.计算 w(SiO2)=m1/m×广分 式中 w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数,%; m1——沉淀的质量,g; m——称取的试样量,g。 6.测定误差 w(SiO2)/% 允许差/% w(SiO2)/% 允许差/% ≤5.00 0.15 20.00~50.00 0.35 5.00~10.00 0.20 >50.00 0.45 10.00~20.00 0.30
(二)***钾滴定法
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方法要点 试样以强碱熔融,然后在酸性介质中加入***与硅酸作用生成***钾沉淀。将沉淀 分离,用水溶解后,游离出广分,以******草酚蓝指示剂,用碱标准溶液滴定。 2.*** (1)*** 固体。 (2)盐酸(浓)。 (3)硝酸(浓)。 (4)广分 固体。 (5)***溶液(15%)储于塑料瓶中。 (6)混合溶液取1份乙醇与等体积水混合,然后加入广分至饱和为止。 (7)******草酚蓝溶液(0.1%) 无水乙醇配制。 (8)中性水 于水中加入6滴******草酚蓝溶液,滴加2滴***标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L],煮沸至呈现绿色为止。 (9)***标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]。
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3.分析步骤 称取0.1000g试样置于预先熔化有4g***的银坩埚中,然后于高温电炉中熔融至暗红色的流动液体(约需30min),取下坩埚冷却。用热水将熔块浸入250mL塑料杯中,洗净坩埚,此时溶液的体积约为50mL,加20mL浓盐酸,10mL***,摇动使试液透明,并加3~4g广分至近饱和。 冷却后,加入10mL***溶液,用塑料棒搅拌1~2min,然后于流水中冷却,并静置5~10min,使***钾沉淀完全。
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用中速定性滤纸于塑料漏斗中抽滤,将塑料杯与沉淀用混合溶液各洗3~4次,然后将滤纸连同沉淀取下,放入原塑料杯中.沿杯壁加入10mL混合溶液,将滤纸搅碎,加5滴******草酚蓝溶液,用***标准溶液滴定中和未洗净的酸呈蓝色(不计滴定体积,但不能过量)。加入100~150mL沸腾的中性水,摇动后使沉淀溶解,此时试液呈***,以***标准溶液滴定至试液恰好变蓝色为终点。
4.计算 w(SiO2)=c(NaOH)×V×0.01502/m×广分 式中w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数,%; c(NaOH)——***标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V——***标准溶液的体积,mL: m——称取的试样量,g。 5.允许差 与“(一)质量法”同。 三、氧化镁和氧化钙的测定 1.方法要点 在氨性溶液中,加过***铵氧化铁与锰,使铁成氢氧化铁,锰成为碱性氢氧化锰沉淀,而钙、镁留于溶液中。然后在pH12下以NN为指示剂,用EDTA测钙;在pH10的缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂测钙镁含量。 2.***
(1)氯化铵 固体。
(2)过***铵固体。
(3)氨水溶液(1+1)。
(4)***溶液(20%)。
(5)NN(钙指示剂) 称取0.5g钙指示剂和50g氯化钠混合并磨成细粉末。
(6)EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.025mol/L]。
(7)氨性缓冲溶液(pH10)。
(8)铬黑T溶液(0.5%)。
3.分析步骤 将以质量定硅后的滤液注入250mL容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀后移取50mL试液于250mL锥形瓶中。加2g氯化铵,以氨水调节至pH7,加0.5g过***铵,滴加10滴氨水溶液,加热煮沸5min,冷后以水稀释至200mL容量瓶中,摇匀以干滤纸过滤。
(1)氧化钙的测定 吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中,加10mL***溶液,加0.2g钙指示剂,以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
(2)氧化钙、氧化镁含量的测定 吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中,加10mL氨性缓冲溶液,5滴铬黑T溶液,以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
4.计算 w(CaO)=c(EDTA)×V1×0.05608/m×广分 w(MgO)=c(EDTA)×(V2-V1)×0.04032/m×广分 式中w(CaO)——试样中氧化钙的质量分数,%; w(MgO)——试样中氧化镁的质量分数,%; c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度.mol/L; V1——滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积,mL; V2——滴定氧化钙、氧化镁含量消耗EDTA标准溶液的体积.mL; m——称取的试样量,g。
5.测定误差 w(MgO)/% 允许差/% w(CaO)/% 允许差/% ≤1.00 0.07 ≤0.50 0.07 1.00~3.00 0.15 0.50-~1.00 0.10 3.00~5.00 0.20 >1.00 0.15 >5.00 0.30 四、三氧化二铁和三氧化二铝的测定
1.方法要点 当pH=1~3时,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA滴定铁;在pH=4~6时,加过量EDTA使铝生成配合物(AlY-),过量的EDTA以二***橙为指示剂,用锌盐回滴。加***,生成氟化铝,而游离出的EDTA,用锌盐回滴,由标准溶液消耗量计算出铝的含量。
2.*** (1)磺基水杨酸溶液(2%)。 (2)氨水溶掖(1+1)。 (3)EDTA溶液[c(EDTA)=0.025mol/L]。 (4)广分红溶液(0.1%)无水乙醇配制。 (5)***铵溶液(60%)。 (6)二***橙溶液(0.2%)。 (7)***锌标准溶液{c[Zn(Ac)2]=0.025mol/L}。 (8)*** 固体。 3.分析步骤 (1)三氧化二铁的测定 移取25mL测硅后的试液于500mL锥形瓶中,加5滴磺基水杨酸溶液,以氨水溶液调节至呈紫红色后,加热至45~50℃,并立即以以EDTA标准溶液滴定至紫红色消失为终点。 (2)三氧化二铝的测定 将滴定铁后的溶液加入40mL EDTA标准溶液,加1滴广分红溶液,加氨水溶液至红色消失,加10mL***铵缓冲溶液,加热煮沸3min,冷却。加5~6滴二***橙溶液,以***锌标准溶液回滴至溶液呈紫红色(不计滴定体积),再加2g***,加热煮沸2min,再以***锌标准溶液滴定至微紫红色为终点。
4.计算 w(Fe2O3)=c(EDTA)×V1×0.07985/(m×K)×广分 式中w(Fe2O3)——试样中三氧化二铁的质量分数,%; c(EDTA)——EDTrA标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V1——消耗EDTA标准溶液的体积,mL; m——称取的试样量,g; K——分液比。 w(Al2O3)=c[Zn(Ac)2]×V2×0.051/(m×K)×广分 式中w(A12O3)——试样中三氧化二铝的质量分效,%; c[Zn(Ac)2]——***锌标准溶液的物质的量浓度mol/L; V2——加***后消耗***锌标准溶液的体积,mL; m——称取的试样量,g; K——分液比。 5.测定误差 w(A12O3)/% 允许差/% w(Fe2O3)/% 允许差/% ≤20.00 0.35 ≤0.50 0.07 20.0(1~40.00 0.40 0.50~1.00 0.10 40.00~60.00 0.50 1.00~3.00 0.15 60.00~80.00 0.60 3.00~5.00 0.20 >80.00 0.70
五、氧化钾与氧化钠的测定(火焰光度法)
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(5)硼酸 固体。
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(6)广分红溶液(0.1%) 无水乙醇配制。
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(7)钾、钠混合标准溶液称取1.5830g和1.8858g预先在130~150℃烘干2h的优级广分和氯化钠,加少量水溶解,然后移入1L量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。此溶液1mL含1mg氧化钾和1mg氧化钠。
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2.分析步骤 称取0.5000g试样于铂坩埚中,加1g***和1g硼酸,混匀后于高温炉中(约800℃)熔融30min,取出铂坩埚冷却后置于150mL烧杯中。加 20mL水,50mL盐酸溶液,然后加热浸出熔物,用水洗净坩埚。
将溶液用定性滤纸(加少许滤纸浆)过滤于100mL容量瓶中,并用热水洗净烧杯,再洗残渣3~4次,滤液冷却后,加1~2滴广分红溶液,用盐酸溶液酸化,以水稀释至刻度,摇匀。
取钾、钠混合标准溶液1,2,4,6,8,10mL,分别置于100mL,容量瓶中,各加1~2滴广分红溶液,用盐酸溶液酸化后,以水稀释至刻线,摇匀。于原子吸收分光光度计上进行测定。
3.测定误差 w(K2O)/% 允许差/% w(Na2O)/% 允许差/% ≤0.20 0.05 ≤0.20 0.05 0.20~2.00 0.10 0.20~2.00 0.10 2.00~3.00 0.20 2.00 0.15 >3.00 0.50 六、白泥胶体性测定 1.分析步骤 在一个直径为2.5cm的圆柱玻璃筒内,加95mL水及15g经过0.15mm筛孔筛过的干白 泥粉末,充分混合6min,然后倾入1g氧化***及水,使总体积达100mL。充分搅拌1min, 静置24h。量其沉下的悬浊液体的高度。此高度所占溶液总高度的百分比,即为白泥的胶体性。
2.附注 圆柱玻璃筒可用100mL量筒代替。 3.允许差 ≤1.0mL。
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