***:1.碘滴定液(0.05mol/L)
⒉***钠滴定液(0.1 mol/L)
⒊淀粉指示液
⒋ 盐酸
仪器设备
试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量定容成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105amp;ordm;C干燥至恒重的基准约0.15g,加滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与橙指示液1滴,加***滴定液(0.5mol/L)适量使***转变为粉红色,再加碳酸氢钠2、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946。根据本液的消耗量和的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
原理
取碘试液,滴加该品的水溶液适量,碘的颜色即消失;所得溶液显***盐的鉴别反应。2) 该品显钠盐的火焰反应。
综述
取该品约0.15g,精密称定,置碘瓶中,精密加入碘滴定液(0.1mol/L)50ml,密塞,溶解后,加盐酸1ml ,用***钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml ,继续滴定到蓝色消失;并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.752mg 的Na2S2O5。
【方法一】
将碎硫磺送入燃烧炉,并通人为理论量2倍左右的压缩空气,在600~800℃下自燃。经冷却除尘和水洗后送入多级反应器,与碳酸钠溶液进行逆向吸收;吸收液温度控制在45℃左右,多级反应流出的晶浆经离心分离,160℃以下干燥即为成品。
O2 S[Na2CO3→NaHSO3[-H2O] →Na2S2O5
【方法二】
吸收法用食品级纯碱溶液吸收生成焦亚***钠,经精制除杂、过滤、干燥,制得食用级焦亚***钠。其
Na2CO3 2SO2 H2O→2NaHSO3 CO2
2Na2SO3→Na2S2O5 H2O