




样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是
实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等*** 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入加强消解效果,既减小了实验的***性,又增
加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全,但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈,易使样品溅出,因此用量不宜过大。对于部分含高岭土,电感耦合等离子体质谱, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量使样品消化至澄清,但测定时由于的强腐蚀性,可
对仪器的、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显著性 差异(p gt; 0.05 )。
ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 mL HNO3和2 mL HF,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,装入密闭罐中,电感耦合等离子体质谱报价,放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸发至干,加入4 mL体积分数为50% 的HNO3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 mL热的10 % HNO,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中,上机测定。
(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层Na2O2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,电感耦合等离子体质谱价格,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,
Pla***a MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素
土壤是人们赖以生存的重要自然资源,土壤的安全问题直接影响着粮食安全,与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Pla***a MS 300型电感耦合等离子体质谱仪,建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应,通过碰撞池来消除多原子离子干扰,建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速,准确度高,电感耦合等离子体质谱多少钱,重现性好,适用于土壤中无机污染物的检测。
1.1仪器配置及参数:
Pla***a 300 电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
高通量四级杆质量分析器;
涡轮分子泵提供可靠真空系统;
碰撞反应池系统;
Pla***a MS300型电感耦合等离子体质谱仪
射频功率/W 1300 辅助气流速/L·min-1
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2实验样品及***
土壤成分分析标准物质:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,优级纯;
超纯水:经超纯水机净化,电阻率为18.25MΩ。
高纯***气(纯度不小于99.99%);
1.4样品处理
样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》,本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中,使用、、消解后,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸,用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶,加入内标,定容摇匀。待分析。
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