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固相萃取的基本步骤
(1)SPE柱预处理(活化):无论是自行装填的还是商品化的SPE柱,在全自动固相萃取仪使用之前大多都是干燥的状态,果蔬农残检测仪代理商,为了得到高回收率和良好的重现性,向SPE柱添加样品前,需要对SPE柱进行预处理。
(2)样品过柱(上样):样品过柱的主要目的是要将样品中的目标化合物定量地保留在SPE柱上,使其与未被保留的样品基质及干扰物分离。具体方法是将样品添加至SPE柱中,果蔬农残检测仪批发,加压使其通过SPE柱,并控制样品流速。
(3)SPE柱洗涤(淋洗):为了减少在分析过程中杂质对目标化合物的干扰,延长仪器的使用寿命,在不影响目标化合物回收率的前提下,应尽可能地除去干扰物。在固相萃取中,经常通过SPE柱的洗涤来达到这个目的。用适当的洗涤剂选择性的洗脱吸附力弱的杂质,目全自动固相萃取仪标化合物依然保留在SPE柱上。洗涤剂的选择取决于杂质的性质及***后的分析手段。
(4)目标化合物洗脱:目标化合物的洗脱在整个固相萃取过程中是至关重要的一步,为了***大限度地将目标化合物洗脱下来,必须选择合适的洗脱剂。
广州联方实验器材有限公司主营产品包含:艾杰尔固相萃取装置、农残检测固相萃取装置、农残检测装置、农残检测装置代理、果蔬农残检测装置等。联方集中致力于实验仪器和生物***工程等高新技术领域,公司研发团队具备丰富的产品经验与行业经验,为我们的技术服务提供了可靠的保证。
农残检测其他需要关注的问题
1.样品要碎的均匀,不能有大块;
2.剧烈震荡要充分,保证完全分层;
3.在水浴上要在不完全干的状态下取下,不能烤干,河源果蔬农残检测仪,防止农i药损失,果蔬农残检测仪报价,造成结果数据偏低;
4.定容要准确;
5.做过农i药标准品的一系列玻璃仪器要绝i对和农残仪器分开,防止交叉污染,影响结果;
6.一般先做样品再做标样,以防柱子污染;
石墨化碳和活性炭的区别
石墨化碳是将炭黑在惰性气氛下加热到2700℃-3000℃而制成。石墨化碳表面是由六个碳原子构成的平 面六角形。多用于农残样品中色素的去除。
活性炭属于无定型碳,起初活性炭被广泛用于色素的去除,但是活性炭由于吸附性太强(不可逆吸附),导致很多农i药回收率偏低。近年来,活性炭已经使用的很少,慢慢的被石墨化碳黑所取代。
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水果、蔬菜、芳草、茶叶和蛇麻草中的农i药残留固相萃取方法
1. 样品前处理
a. 水果、蔬菜、芳草称取10g样品,茶叶和蛇麻草称取5g样品并加入20mL水,静置15min;
b. 加入50mL乙i腈,进行匀浆,抽滤,用20mL乙i腈淋洗滤纸上的残留物,合并滤液,*后用乙i腈定容至100mL;
c. 量取20mL滤液,加入10g N***和20mL 0.5mol/L的磷酸缓冲液(pH7.0),充分振摇10min,静置使溶液分层,弃去水相层;
d. 脱水: 将乙i腈层溶液过装有无水硫i酸钠的漏斗,并用适量乙i腈淋洗漏斗,收集全部滤液;
e. 浓缩: 低于40℃温度条件下,浓缩近干,用2mL的乙i腈(3:1)重新溶解,待净化。
2. Carbon/NH2 SPE净化
a. 活化: 用10mL的乙i腈(3:1)淋洗,进行活化;
b. 上样: 将上述的2mL样品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
c. 洗脱: 用20 mL的乙i腈(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上样流出液和洗脱液;
d. 浓缩: 低于40℃温度条件下,浓缩近干,再加入5mL丙i酮重新溶解后并浓缩近干,用丙i酮/正己烷(1:1)溶解定容至1mL。
3. GC-MS或GC-MS/MS 检测
4. 样品成分
数百种***、杀菌剂、除i草剂、***、兽药等。
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