




钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,***从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的高新技术创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。
钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业龙头企业,也是国内元素检测领域仪器种类齐全、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项国际标准、参与制修订国际标准20余项、制定170余项***及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的国际竞争参与者、成为具有国际影响力的材料表征评价认证的机构和综合解决方案的提供者。
钢研纳仪器产品主要包含:直读光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、ICP光谱仪、ICP-MS、食品***检测仪、土壤***检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平***的检测装备,其中多款仪器***外空白(属国内首台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业前列,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。
依托***钢铁材料测试中心,钢研纳克检测技术股份有限公司(原钢铁研究总院分析测试研究所)是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一,培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的***,自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的国际标准、***标准和行业标准多项。已经发布国际标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron --
ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 mL HNO3和2 mL HF,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,装入密闭罐中,放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸发至干,加入4 mL体积分数为50% 的HNO3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 mL热的10 % HNO,,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中,上机测定。
(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层Na2O2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,

ICP-MS的前处理方法包括
1、稀释和溶解:适合直接溶解的液体或固体样品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品,部分金属和非金属固体样品
3、微波消解:难溶的土壤、合金、矿石等样品
4、密闭闷罐消解1:密闭环境,高压消解,普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法
5、熔融:采用熔剂高温状态下熔融,一般地质矿样使用该方法居多
6、基体分离:色谱、离心、电热蒸发等

ICP-MS理想的样品制备应该达到以下几条标准
? 将固体和液体样品转换为澄清溶液
? 完全消解了所有的有机物质
? 保留所有目标检测元素,并且元素浓度在仪器的检测范围内
? 未引入新的干扰离子
? 将样品的粘度和固体物含量调节到适合分析的范围
? 确保所有的样品容器都进行过酸液浸泡的前处理,以保证的检出限
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