气相色谱仪是完成气相色谱分离分析的一种装置。自1954年Perkin-Elmer公司推出世界首台商品气相色谱仪以来,现在气相色谱仪无论是在数量上还是质量上都有了很大的发展,主要集中在开发智能软件、增强数据处理功能以及与其他谱仪联用的技术等方面。尽管气相色谱仪的型号、种类繁多,但各类仪器的基本原理、结构都是相似的。一般都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统、温度控制系统组成。
气相色谱仪是强行检定仪器,在检定周期内,半年进行自校,自校时也要走半小时的基线,连续7次的标液进样,记录峰面积,计算RSD值,在检定仪器前,要进行充足准备,比如色谱柱、进样口都保持干净,进样垫、衬管换成新的,色谱柱用较为干净的或新的,走一下基线,看是否符合要求,这样才会顺利通过检定。
连续7次进样,RSD值要小于3%,如果稳妥起见,可以连续进8针,一针不要,选择后面连续7针,RSD值符合要求也是可以的。
检定人员走后,重新安装上旧柱子,查找基线噪音大的原因,原来是柱子两端的石墨垫使用时间较长,有破损现象,引起基线噪音大,更换石墨垫时,基线正常。
色谱开机
1、打开仪表空气。吹扫仪表管线,并连接管线;调节色谱控制箱及柱箱的压力至固定压力(40Psig)。
2、打开载气(Carrier高纯氮气、高纯氢气 0.4Mpa),并检查气管的气密性。用肥皂水对所有管接头试漏,包括外面载气钢瓶连接的减压阀。
3、以上准备好,色谱可以开机上电了。
色谱开机后查看:
1、注:如柱箱压力开至固定压力时,DTC中间指示灯显示不为绿色时,请调压力开关至使此灯变为绿色,造成原因为仪表空气压力低。
2、在“设置”菜单中“Oven1”菜单中的“EPC”菜单中查看“Carrier1”“Carrier2”等的实际压力是否为设定值。
停机步骤
1、停止色谱测量。点击“日程表”菜单,点击红色方块停止按钮,点击“步骤”按钮,在“步骤”界面中失效Stream1即:点击下面的S,使变为□;再点击“队列”按钮,在队列界面中观察,色谱运行完周期,将停止测量。
2、当色谱停止分析后,即箱体一个显示灯为红色时,停载气。关掉载气(Carrier)
注:停机时,色谱各管线建议不憋压。
3、关掉电源。
4、停电源以后,让仪表风继续吹扫箱体为恒温箱开始降温,至少吹扫6分钟。吹扫一段时间后关掉仪表风。