气相色谱仪是强行检定仪器,在检定周期内,半年进行自校,自校时也要走半小时的基线,连续7次的标液进样,记录峰面积,计算RSD值,在检定仪器前,要进行充足准备,比如色谱柱、进样口都保持干净,进样垫、衬管换成新的,色谱柱用较为干净的或新的,走一下基线,看是否符合要求,这样才会顺利通过检定。
连续7次进样,RSD值要小于3%,如果稳妥起见,可以连续进8针,一针不要,选择后面连续7针,RSD值符合要求也是可以的。
检定人员走后,重新安装上旧柱子,查找基线噪音大的原因,原来是柱子两端的石墨垫使用时间较长,有破损现象,引起基线噪音大,更换石墨垫时,基线正常。
色谱加热
温度:在“设置”菜单中“Oven1”菜单中点击“DTC”菜单中查看“IsoThermal oven”温度,设定值为80℃,等待一段时间后,恒温箱温度是否升到设定值。此时色谱开始加热。至到加热到设定温度后进行下步操作。
色谱运行。
1、待色谱加热一个小时以后,色谱基线稳定以后,如果是FID检测器则需要先点火,等火点着后,再在日程表里点击开始键(绿色向右三角箭头),TCD检测器无需点火。色谱开始分析。
常见故障处理
1.TCD检测器短周期漂移
恒温箱温度短时间失控,载气不纯或载气流量不正常
检查温度失控原因,更换纯的载气,或调节载气流量至正常
2. TCD 检测器基线连续向上或向下漂移
①恒温箱温度漂移 维修温度控制硬件
②柱子被液体样品冲刷或被样品中含有的重烃类所污染
③检测器热丝老化 更换检测器热丝
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出现反峰
①TCD检测器测量和参比热丝引线接反
将测量和参比热丝引线接正确
②)TCD的测量和参比边的连接管线接反
将测量和参比边的连接管线接正确
检测器灵敏度降低
①衰减设置太大 正确设置衰减
②CP阀滑块上样品槽被堵 清洁滑块上样品槽
③进样阀有问题,滑块未安装好 检查维护进样阀
④检测器放大板故障 维修或更换检测器
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