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电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的37种元素

立电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中37种元素的检测方法，根据化妆品不同基质，选用-微波消解体系或-湿法消解体系，采用在线内标及碰撞反应池技术校正机体效应，外标法

定量进行ICP-MS测定。方法检出限1 ~ 80瞄/kg，线性相关系数均大于0.997， RSD为1.0% - 8.9%， 加标回收率为81.3% ~ 115.2%。实验结果表明，该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好，适用于化妆品中37种元素的同时测定。

钢研纳克国产ICP-MS具有多元素同时检测的优势，灵敏度高、 线性范围宽，既适用于样品中痕量元素的检测也能同时满足微量元素的测定。ICP-MS分析中干扰问题是影响分析 结果准确度和精密度的障碍，其主要的干扰方式分为质谱干扰、基体干扰和物理效应干扰三大类。质谱干扰

可通过选择合适的同位素离子及仪器校正消除；物理干扰可通过清洗雾化室，进样锥及进样管路消除；基体干扰 是指复杂的基体引起的ICP平衡的转变，对待侧元素的质谱信号产生***或增应，可采用加入内标元素校正

和采用碰撞/反应池技术消除。针对化妆品的不同剂型，应用微波消解和湿法消解体系，建立了电感耦合等离子体 质谱对8类化妆品中37种元素的测定方法，为化妆品中***及其他***元素的监测提供了技术支持。

ICP-MS分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：

1. 酸化或溶解样品

样品一般需要***行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2. 选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3. ***行扫描以便识别出存在的干扰

可以***行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5. 选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体***效应引起的信号漂移。

6. 能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7. 进行质量控制校正（QC check）

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。

样品消解方法及消解体系的选择

化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂，浸提法只对样品进行提取，可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是

实验室常规前处理方法，I***S，微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时，消解不充分，还容易发生爆罐等*** 情况。因此，I***S价格，在处理蜡基样品时选用湿法消解方式，并加入加强消解效果，既减小了实验的***性，又增

加了反应强度。对消解体系考察试验中，发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全，但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈，I***S多少钱，易使样品溅出，因此用量不宜过大。对于部分含高岭土， 二氧化钛等的化妆品，消解不完全，可加入少量使样品消化至澄清，但测定时由于的强腐蚀性，可

对仪器的、矩管等产生损害，因此不建议添加，可在消解后过滤测定，并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定，配对t检验法分析测试结果，两种前处理方式无显著性 差异（p gt; 0.05 ）。