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纳克高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中高含量硫

铜精矿化学成分主要有铜、硫、铁、硅，其 中 硫 质 量 分 数 一 般 为 10 %-35%。目前，***标准 GB/T3844中铜精矿中总硫的测定方法为经典的***钡重量法和燃烧滴定法，但重量法和滴定法流程长、操作繁琐。高频燃烧红外法因具有操作简单、分析速度快、检出限低等优点已被广泛应用于碳酸钡、铁矿石、增碳剂中硫的分析，同时也有应用于硫精矿、铁矿等矿石中高含量硫测定。按照无水的***钠标准物质绘制校准曲线，通过条件的优化，建立高频红外吸收法测定铜精矿中高含量硫的方法。

纳克CS-3000G双炉碳硫分析仪日常操作

一. 样品准备

按ISO 14284或适当的***标准制取样品。

坩埚预处理：碳和硫的污染物通常可通过将坩埚置于富空气的电炉中灼烧除去，1000℃灼烧时间不少于40分钟，1350℃灼烧时间不少于15分钟。然后将坩埚取出，置于干净的耐热盘中，冷却2～3分钟，将坩埚贮存于干燥器中。

二. 仪器开机

1 通气：打开动力气和氧气气瓶上的调压阀，将输出压力调至0.2MPa~0.3MPa之间。

2 通电：打开仪器后面板主机电源，至少预热1小时。

3 打开计算机。

4仪器预操作：在坩埚托上放一空坩埚，并在“样品质量”处输入任意质量（一般输入1g），然后点击“开始”，等一个分析过程结束后观察基线。

5 检查仪器分析气流量是否正常。

6 管式炉分析：调入管式炉专用分析方法，设置炉温，等待炉温到达设定值。

三. 分析测试

1仪器重复空烧（在坩埚托上放一空坩埚，并在“样品质量”处输入任意质量（一般输入1g），然后点击“开始”）几次，基线稳定后分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和。

2挑选一种合适含量的标准样品进行分析，分析结果满足要求即可进行样品分析。

3 称样：在天平上称好样品，并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”和“钨粒质量”（如果天平已用数据线与计算机连接，则选择“自动读数”，计算机自动读取质量）。

4 分析：将称好样品的坩埚放在坩埚托上，点击“开始”，则自动关炉，碳硫仪多少钱，分析开始。

5分析结束，自动开炉后，更换坩埚，重复3.3~3.4步骤进行下一次分析。

6 根据需要统计或打印分析数据。

7 管式炉分析：在天平上称好样品，并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”，点击开始按钮，等待冲洗和调零，当软件开始采集基线的时候，将瓷舟用干净的镊子夹到管式炉的入口处，然后将瓷舟缓慢推入燃烧管内，抽出样品推具，关好炉门，扳上排空开关。等待分析结果。

四. 仪器关机

高频燃烧红外吸收光谱法测定钨中超低碳：比重钨合金（高密度钨合金）是以钨为基体（钨含量为85%-98%），加 入 少 量 的Ni、Cu、Fe、Co、Mo、Cr等元素组成的合金体系，一般分为W-Ni-Cu和W-Ni-Fe两大系列。这类合金具有一系列优异的物理机械性能，如强度高、硬度高、延性好、韧性强、热膨胀系数小、导电导热性强、抗腐蚀和抗1氧化性强、机加工和可焊性强等。因此，在科学领域、工业和民用工业中已得到广泛的应用 。 在生产飞机配重块和屏蔽件等产品时，发现当基体钨或高比重钨合金中的碳含量超过某个值（约几十ug/g）后，会导致产品中产生空隙，即密度达不到美国材料与试验协会ASTM的要求，因此需要检测钨和钨基混合物(用来制造高比重钨合金) 中的碳含量。鉴于高频红外法的很多优点，故采用纳克高频红外碳硫仪对钨及钨基混合物中的碳进行测定。由于要求测定的样品中碳含量较低，为了得到准确的测定结果，试验中对工作曲线的选择、空白值、样品称样量、助熔剂等做了详细的试验，试验效果令人满。