1.1 ***与仪器:
(AR), 使用前在存在下减压蒸馏;过***铵;乙胺、, ;36.0 -38.0wt%浓盐酸;GX红外光谱义;SEM扫描电镜;XD-3 X射线粉末衍射仪;四探针电阻率仪。
1.2 剥离α-ZrP
将一定量的α-ZrP粉末按液固比为100ml/g分散于蒸馏水中, 超声分散均匀, 控制n(胺)∶n(α-ZrP)的摩尔比为2.5∶1。乙胺、丁胺剥离剂在室温下搅拌处理三天, TBA OH-在0℃的条件下搅拌三天。
1.3 α-ZrP/PANi复合材料的制备
取4.9mlAni(0.054M)逐滴滴入到处理的α-ZrP中, 加入一定量的1MHCl, 溶液在0-5℃的冰水浴中持续搅拌30min.然后在氮气保护下向溶液中缓慢滴入12.26g(0.054M)/45ml水的APS, 反应24h。将产物过滤, 用洗涤, 之后用蒸馏水反复洗涤, 得墨绿色物质, 60℃真空干燥24h。
聚与α-ZrP的复合, 问题是Ani在层间的扩散, 由于α-ZrP的层间距很小,泥沙剥离剂, 所以分子不能很好的进入层间.的解决方法就是利用α-ZrP层板的剥离以实现大分子的组装, 然而, 剥离α-ZrP改性聚的研究目前缺乏较为系统的研究.本文通过不同的剥离剂对α-ZrP进行剥离, 以研究不同剥离剂对复合材料的结构和导电性能影响的关系.
α-磷酸锆(1a)、聚(1b)、α-磷酸锆/聚(1c)、乙胺-α-磷酸锆/聚(1d)、丁胺-α-磷酸锆/聚(1e)、-α-磷酸锆/聚(1f)的FT-IR光谱图示于图1。α-磷酸锆(1a)在1620cm-1和1250cm-1处有强的吸收谱带, 分别为水分子的弯曲振动峰和HPO4 的特征峰。聚(1b)中, 1563cm-1 、1480cm-1 、1300cm-1 、1135cm-1 、3425cm-1和3229cm-1处的吸收分别对应PANi分子中醌式和苯式结构中C=C的伸缩振动峰,
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