多元素分析仪-分析仪-万合仪器(查看)

钢铁中微量铝的测试方法

称取样品0.2000克于钢铁量瓶中，加入10毫升混合酸，多元素分析仪，加热溶解蒸发冒HClO4烟，取下稍冷，加水使盐溶解，加热煮沸，冷却，稀至刻度。摇匀（生铸铁应过滤）。吸取试验10毫升于50毫升钢铁量瓶中，加入0.1mol/L EDTA-0.05mol/L Mn(Ⅱ)溶液4毫升，加pH5.9【C2H3O2】缓冲液10毫升，加0.1%铬偶氮酚KS溶液5毫升，稀至刻度，摇匀。于WH-GDⅡ型多元素分析仪第三通道处分析结果。

水准瓶溶液可以不用更换，但连接水准瓶和量气筒的皮管应该用不到一年。也就是水准瓶溶液也基本一年一换，普碳钢分析仪，这里要注意的是水准瓶上的二个电极，大塞子上电极尽量到瓶底，小塞子上电极进入液面以下1到1.5厘米左右。

关于量气筒和滴定管上面电极，量气筒上电极只要保证不短路就行（二根电极的注意液体不能进入橡胶塞，进入后，电极基本处于短路状态；只有一根电极的，只要尽量不要接触玻璃壁就行）。滴定管上面电极***容易出现不导电，碘溶液经常喷出，处理办法就是用沙皮子将电极上面的铜锈打磨掉。

分析操作步骤：称取0.5000~1.000试样于30ml瓷坩埚中（若含硫高时应先焙烧除硫），加入10倍量的K2S2O7，拌匀，放入马弗炉中，以低温升至700℃（熔融5-10分钟，熔融过程中摇动1-2次），取出稍冷，于150ml烧杯中用水浸出，加2mlHNO3，加热至沸，冷却后移入50ml容量瓶中，以水定容，待溶液澄清（或干过滤），视含银量多少取分液于150ml烧杯中，加入10ml 100g/L EDTA溶液，5ml 200g/L柠檬酸铵溶液，加热煮沸，冷却后转入125ml分液漏斗中，加1滴1g/LC19H10Br4O5S指示剂，用氨水（1 1）调节至由***变为兰色（试样中含铁量过高呈草绿色），加入15ml缓冲液A，10ml 0.05g/L双硫腙-PhH溶液，振荡1分钟，分层后弃去水相，有机相中加5ml混合洗液振荡0.5分钟，用水洗净分液漏斗颈部，将有机钼放入25ml烧杯中，在电热板上蒸干，取下，加2ml HNO3，分析仪，3-4滴HClO4，在电热板上冒尽白烟，炉前铁水分析仪，取下再加HNO3、HClO4、如此重复3-4次，至残渣呈白色为止，取下，加4-5ml 0.3mol/LHNO3溶液，温热溶解，冷却后转入25ml干比色管中，以滴定管准确加入5ml缓冲液B，用0.3mol/L HNO3稀至10ml，加入1.3ml 20mol/ K3[Fe(CN)6] 溶液，1ml 6g/L 2.2’-联C5H5N溶液，摇匀，放入60℃恒温水浴中保温4分钟，以秒表记时，4分钟后立即在流水中冷却到20℃以下，20分钟后，用2cm吸收皿，在520nm波长处测定其吸光度，与分析试样同时进行空白试验。