磷的测定:磷铋钼蓝光度法(0.001—1.0%)
***:
1、抗坏血酸—【HNO3】铋混合液:1%的抗坏血酸和0.5%的【Bi(NO3)3】溶液(1 9的【HNO3】配制)用度前临时等体积混和。 2、钼酸铵:0.5%
分析操作步骤:
分取5—10ml母液2份于50ml量瓶中,放置2—3min,于650nm处,2cm比色杯。
硅的测定:硅钼蓝光度法(0.01—4%)
***:
1、钼酸铵:5% 2、草酸:5%
3、【(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O】:6%(每100ml溶液含***1ml,氯化亚锡0.02g)
分析操作步骤:
分取2—10ml母液于50ml量瓶中,多元素分析仪,分别作显色液和参比液。显色液:加5ml钼酸铵,摇匀后置于沸水浴上加热30S,取下加入5ml草酸,摇匀后立即加入2ml【(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O】,用水稀至刻度,摇匀。
参比液中加5ml草酸,5ml钼酸铵,5ml【(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O】,用水定容,650nm处,0.5—1cm比色杯
工作曲线的绘制:分别吸取含银0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug的银标准液于一系列125ml分液漏斗中依次加入10ml水、10ml 10g/L EDTA溶液5ml、20g/L柠檬酸铵溶液,15ml缓冲溶液A、10ml 0.05g/L双硫腙-PhH溶液,普碳钢分析仪,振荡1分钟。以下操作同分析步骤。注意事项:
1、铁离子对光度测定影响很大,在萃取分离之后,切勿带入铁离子,否则结果偏高;
2、当矿样和标准发色时,温度和时间必须保持一致。
3、K4[Fe(CN)6]溶液现用现配,防止K4[Fe(CN)6]分解,分析中均用二次蒸馏水。
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