钢铁中微量铝的测试方法
称取样品0.2000克于钢铁量瓶中,加入10毫升混合酸,加热溶解蒸发冒HClO4烟,取下稍冷,加水使盐溶解,加热煮沸,冷却,稀至刻度。摇匀(生铸铁应过滤)。吸取试验10毫升于50毫升钢铁量瓶中,加入0.1mol/L EDTA-0.05mol/L Mn(Ⅱ)溶液4毫升,加pH5.9【C2H3O2】缓冲液10毫升,加0.1%铬偶氮酚KS溶液5毫升,稀至刻度,摇匀。于WH-GDⅡ型多元素分析仪第三通道处分析结果。
分析方法
1、试液制备:
称取试样0.1000克于100毫升钢铁量瓶中加过***铵(15%)5毫升,硫硝混酸25毫升,分析仪器价格,低温加热溶解,待全溶后加过***铵(15%)2毫升,煮沸2分钟,氧化完全至氧化锰沉淀后,滴加H?O?(30%)3~5滴,碳分析仪器,使溶液中二氧化锰沉淀还原,继续煮沸一分钟,以分解过剩的H?O?后,流水冷却至室温,加水至刻度,分析仪,摇匀即为母液。
铝合金中镁的检测方法
原理:C5H6O2N2Br2对氯偶氮在PH9.4--11的硼砂-NaOH介质中,于镁能形成2:1的紫蓝色配合物,在25毫升溶液中镁量在0到20ug范围内符合比耳定律。
操作步骤:
准确称取样品0.1000克,置于去四氟乙烯烧杯中,加入20%NaOH溶液20毫升,待剧烈作用停止后,加热至完全溶解,去下稍冷,加入 (HOCH2CH2)3N(1 2)10毫升,加水大概至100毫升,煮沸,稍冷后移入250毫升容量瓶中,并用4mol/l盐酸10毫升清洗并移入容量瓶中。此为母液。
取母液2~~10毫升(视镁量高低而定)于25毫升容量瓶中加入0.5%邻菲罗啉溶液5毫升,0.2%对硝基酚1滴,用1% NaOH溶液调节至溶液恰好变黄,红外分析仪器,加入PH10.2的硼砂-NaOH缓冲液5毫升,0.1%C5H6O2N2Br2对氯偶氮2毫升,稀至刻度,于WH-GDⅢ(电脑多元素分析仪)第二通道处分析结果。
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