样品剖析的一般方法
通常来说, 对一个未知样品的剖析, 完成了各组分的分离、结构与成分含量分析后, 一般认为已圆满完成了剖析任务。
但对某些商品的剖析, 目的并不仅在于此, 更重要的是为新产品的开发决策提供依据。假如剖析者在分析前对样品的来龙去脉和目的意义弄清楚后, 就可积极、主动地设计一些实验方法, 来***、考证某些特别信息, 一些***重要的结论可能就会把握在剖析者的手中。再通过合成、加工和应用性能测试研究, 一项新产品可能应运而生, 这样分析者工作方式也非被动, 而成为新产品开发积极的参与者和成果拥有者。
因此对于一个样品商品的剖析, 我们认为要经过以下步骤：
***步查找样品的有关信息。
对样品来源、用途等有关信息进行了解, 确保样品来源的可靠性和代表性。样品的一些信息可从有关图书、期刊、科技报告、会议资料、******、专利、技术标准以及产品说明书等上面查到。
第二步对样品一般物理性质进行考察。
如外观颜色、状态、气味、光泽、密度、粘度、熔点、沸点、折光率、电导率、溶解性能等物理性质进行考察。
第三步尽可能掌握样品成份、结构信息。
这一步对剖析者来说也是难度比较大的一步。常常需要经过以下过程：
①对样品进行预处理。
不同的样品, 不同的分析仪器和方法, 对样品的预处理有不同要求。如有些样品需经灰化、溶解处理, 有些样品需用富集与提取等。
②进行样品的分离、纯化与制备。
分离、纯化与制备样品是剖析过程中遇到的大难题之一。纯化分离方法, ***常用的方法是色谱法, 如〔气相色谱法、液相色谱法、离子交换色谱法及硅胶柱层析、逆相分配柱层析等, 溶剂萃取法也是常用的提纯分离法之一。
另一常用的分离、纯化与制备方法是对样品中的化合物进行分组, 然后进行鉴定。
③通过物质的光谱性质及电化学性质及生物活性等, 运用电子技术对未知物的成份、结构进行分析。
④若需要还要进行原子的状态分析。
每次剖析不一定上面的四项工作都全做, 关键是得到一些特别的信息然而, 剖析也并非***, 也会遇到解决不了的复杂体系分离和复杂结构鉴定的难题。
在实际剖析过程中, 往往是根据现有的仪器设备条件, 结合多种分离、鉴定方法进行, 首先考虑的是样品的可能成份, 然后选择适当的方法分离、提纯及鉴定, 有仪器的尽量使用仪器, 因为仪器分析一般比化学分析更快速, 也可减少许多人为误差。即使这样, 也常需要化学方法来辅助鉴定。
第四步 定量分析。
根据测出成份的性质, 选用合适的方法进行定量。可以是容量法、分光光度法、色谱法及电化学分析方法等。
第五步充分利用获得的信息进行合成、加工和应用性能测试研究, 达到剖析目的。
对前四步获得的信息加以概括和总结, 取出需要的特别信息并对这一信息创造性的利用。对于以新产品开发为目的的剖析则要求开发与分析的完好结合, 分析者应与开发者一道充分利用所获信息, 积极探索、反复试验, 为新产品的开发献力、献策, 成为新产品开发的积极参与者。
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