





原子吸收分光光度计;使用方法
1.1.1 火焰原子化法(FAAS)
适用于测定易原子化的元素,是原子吸收光谱法应用***为普遍的一种,对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限,原子吸收分光光度计功能,且重现性好,易于操作
1.1.2 石墨炉原子化法
石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收,简称CFAAS。火焰原子化虽好,但缺点在于仅有10%的试液被原子化,而90%由废液管排出,这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍,而石墨炉原子化装置可提高原子化效率,使灵敏度提高10~200倍。该法一种是利用热解作用,使金属氧化物解离,它适用于有色金属、碱土金属;另一种是利用较强的碳还原气氛使一些金属氧化物被还原成自由原子,它主要针对于易氧化难解离的碱金属及一些过渡元素。另外,石墨炉原子化又有平台原子化和探针原子化两种进样技术,用样量都在几个微升到几十微升之间,尤其是对某些元素测定的灵敏度和检测限有极为显著的改善。
1.1.3 氢化物原子化法
对某些易形成氢化物的元素,如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法测定时灵敏度很低,若采用在酸性介质中用硼0氢化0钠处理得到氢化0物,可将检测限降低至ng/mL级的浓度。
1.1.4 其它原子化法
金属器皿原子化法,针对挥发元素,操作方便,易于掌握,但抗干扰能力差,测定误差较大,耗气量较大;粉末燃烧法,测定Hg、Bi等元素时,此法灵敏度高于普通火焰法;溅射原子化法,适用于易生成难溶化合物的元素和***性元素;电极放电原子化法,适用于难熔氧化物金属Al、Ti、Mo、W的测定;等离子体原子化法,适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re;激光原化法,适用于任何形式的固体材料,比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li;闪光原子化法,是一种用高温炉和高频感应加热炉的方法。

原子吸收分光光度计;发展简介
1802年乌拉斯登(W.H.Wollaston)发现太阳连续光谱中存在许多暗线。1814年夫劳霍弗(J.Fraunhofer)再次观察到这些暗线,但无法解释,黄石原子吸收分光光度计,将这些暗线称为夫劳霍弗暗线。1820年布鲁斯特(D.Brewster)第0一个解释了这些暗线是由太阳外围大气圈对太阳光吸收而产生。1860年克希霍夫(G.Kirchoff)和本生(R.Bunsen)根据钠(Na)发射线和夫劳霍弗暗线的光谱中的位置相同这一事实,证明太阳连续光谱中的暗线D线,是太阳外围大气圈中的Na原子对太阳光谱在Na辐射吸收的结果;并进一步阐明了吸收与发射的关系——气态的原子能发射某些特征谱线,也能吸收同样波长的这些谱线。这是历史0上用原子吸收光谱进行定性分析的第0一例证。很长一段时间,原子吸收分光光度计特点,原子吸收主要局限于天体物理方面的研究,在分析化学中的应用未能引起重视,其主要原因是未找到可产生锐线光谱的光源。1916年帕邢(Paschen)首先研制成功空心阴极灯,可作为原子吸收分析用光源。
原子吸收分光光度计工作原理
元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于各种气体,原子吸收分光光度计作用,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便
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