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钒的测定方法（钢铁中钒）

操作步骤：

称取样品0.5000置于50毫升钢铁量瓶中，加***混合液（***：磷酸：水=8：5：27）20毫升，加热溶解，滴加10%【KMnO4】溶液至溶液刚呈红色不褪色为止，滴加10%【NaNO?】溶液至溶液清亮，并加热煮沸2分钟以上驱尽氮的氧化物，取下冷却，加25毫升水左右，碳硫分析仪器，流水冷却至室温，稀至刻度，摇匀。

吸取溶液10毫升于125毫升锥形瓶中，滴加0.3%【KMnO4】溶液3滴至数分钟不褪色，加20%尿素溶液2毫升，在不断摇动下加0.3%【NaNO?】溶液至红色刚好完全消失，红外分析仪器，并过量4滴，摇匀，加浓磷酸7毫升，充分摇匀后加0.5%D***PM乙醇溶解4毫升，摇匀后静置30分钟，分析仪，于WH-GDⅡ(微机元素分析仪)型，第1通道处分析结果。

废液杯是大家***不注意的地方，也是仪器测不准的一个很难查找的原因。废液杯的作用有两个，一是接废液；二是防止空气通过废液管进入仪器。空气进入仪器对硫的测定结果无影响，但对碳的结果影响就比较大了。解决办法就是将废液管浸泡在废液杯的液体里。也就是废液杯中有足够的废液，不够可以加水。

硫吸收杯要注意2件事，一：终点色应是淡蓝色，可通过控制面板上的终点色去调节。以前仪器终点色很难调节（太灵敏），近期我公司的产品通过改良，已解决。二：废液管上有个双浮阀，上可以放液，下可以堵住空气进入仪器。可能由于某些原因，导致液体放不下去，在硫吸收杯中聚集后通过皮管进入仪器后面电磁阀内，导致电磁阀坏至仪器无法工作（我公司维修的主要是这种问题）。解决办法就是将废液管上的双浮阀晃动几下，让废液正常流出就可以了。

分析操作步骤：称取0.5000~1.000试样于30ml瓷坩埚中（若含硫高时应先焙烧除硫），加入10倍量的K2S2O7，拌匀，放入马弗炉中，以低温升至700℃（熔融5-10分钟，熔融过程中摇动1-2次），取出稍冷，于150ml烧杯中用水浸出，加2mlHNO3，加热至沸，冷却后移入50ml容量瓶中，以水定容，待溶液澄清（或干过滤），视含银量多少取分液于150ml烧杯中，加入10ml 100g/L EDTA溶液，5ml 200g/L柠檬酸铵溶液，加热煮沸，冷却后转入125ml分液漏斗中，加1滴1g/LC19H10Br4O5S指示剂，用氨水（1 1）调节至由***变为兰色（试样中含铁量过高呈草绿色），加入15ml缓冲液A，10ml 0.05g/L双硫腙-PhH溶液，振荡1分钟，分层后弃去水相，有机相中加5ml混合洗液振荡0.5分钟，用水洗净分液漏斗颈部，将有机钼放入25ml烧杯中，在电热板上蒸干，取下，加2ml HNO3，3-4滴HClO4，在电热板上冒尽白烟，取下再加HNO3、HClO4、如此重复3-4次，至残渣呈白色为止，取下，加4-5ml 0.3mol/LHNO3溶液，温热溶解，冷却后转入25ml干比色管中，以滴定管准确加入5ml缓冲液B，分析仪器价格，用0.3mol/L HNO3稀至10ml，加入1.3ml 20mol/ K3[Fe(CN)6] 溶液，1ml 6g/L 2.2’-联C5H5N溶液，摇匀，放入60℃恒温水浴中保温4分钟，以秒表记时，4分钟后立即在流水中冷却到20℃以下，20分钟后，用2cm吸收皿，在520nm波长处测定其吸光度，与分析试样同时进行空白试验。