试样用溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用5%SE—30/Chromosorb W—HP为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，滕州赛谱分析仪器有限公司 对乙草胺进***相色谱分离和测定。
***和溶液
乙草胺标样：已知含量≥98.0%(m/m)；
内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，不应含有干扰分析的杂质；
固定液：SE－30；
载体：Chromosorb W—HP 150~180μm(80～100目) ；
内标溶液：8g/L邻苯二甲酸二正戊酯溶液。置于冰箱中保存，***至室温后方可使用。
仪器
气相色谱仪：中科谱GC-2010具氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：2m×3mm(id)不锈钢柱；
柱填充物：5%SE－30/Chromosorb W—HP(150~180μm)；
色谱柱的制备
(1) 固定液的涂渍
称取约0.5g SE－30于200mL的烧杯中，加入少许，用玻璃棒搅拌，使SE—30完全溶解，再加入适量的(以溶剂恰好浸没载体为宜)，搅匀。将已称好的10g载体一次倒入上述烧杯中，将烧杯放在60℃的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之处于均一状态。待溶剂挥发近干，将烧杯置于100℃烘箱中，干燥1h。
(2) 色谱柱的填充
将清洁、干燥的色谱柱的入口端连一漏斗，出口端包一干净纱布，并用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱两端各塞一小团玻璃棉并适当压紧，以保持填充物不被移动。
(3)色谱柱的老化
将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器。以约20mL/min的载气流速，分阶段
升温至250℃，并在此温度下，至少老化24h。降温后将柱出口端与检测器相连。
气相色谱操作条件
温度(℃)：柱室215，汽化室280，检测室280；
气体流速(ml/min)：载气(N2)40， 氢气40 ，空气400；
进样量：1.0μL；
相对保留值: 乙草胺1.00 (约6min);内标物2.00。
上述操作条件系典型操作参数，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得***佳效果。
测定步骤
(1) 标样溶液的配制
称取约含乙草胺0.09g标样(***至0.0001g)，置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。
(2) 试样溶液的配制
称取约含乙草胺0.09g试样(***至0.0001g)，置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。
(3) 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.2%，按照下列顺序进***相色谱分析:
a.标样溶液; b.试样溶液; c.试样溶液; d.标样溶液。
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