***的含量测定方法:
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为20%;柱温90℃。理论板数按α-蒎烯峰计算应不低于1500。
校正因子测定 取***适量,精密称定,加***(30~60℃)溶解并稀释成每1ml含20mg的溶液,作为内标溶液。另取α-蒎烯对照品约30mg,精密称定,置10ml棕色量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加***(30~60℃)至刻度,摇匀,吸取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。
测定法 取本品约35mg,精密称定,置10ml棕色量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用***(30~60℃)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。吸取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含α-蒎烯(C10H16)不得少于70。0%。
***分析仪的主要仪器介绍及特点:
气相色谱仪主要配置:FID、TCD、毛细管进样系统、 填充柱进样系统 、13阶程序升温、 智能后开门
***分析仪主要特性:
1、全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,人机对话方式,操作方便;
2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.1℃.
3、独特的进样口设计解决进样***;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的***小的检测限。
4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定***高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、***转化炉.
6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能。
温 控
检测器FID
控温范围:室温上6℃-400℃(增量0.1℃)
程升阶数:13阶
程升速率:0.1℃-50℃/min(增量0.1℃)
检测限:≤8×10-12g/s(正十六烷)
基线噪声:≤2×10-13A/H
线性范围:≥106
稳定时间:小于20min
检测器TCD
检测器 FPD
敏感度:≥5000mV·ml/mg(正十六烷)
基线噪声:≤30uV(载气为99.999的氢气)
检测限:≤5×10-12g/s(N)
基线噪声:≤2×10-13A/H
检测器ECD
检测器 NPD
检测限:≤5×10-12g/s(N) (r-666)
基线噪声:≤2×10-13A/H
检测限:≤5×10-12g/s(N)
基线噪声:≤2×10-13A/H
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