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分光光度法甲醛检测测定结果影响因素分析
1 酚***对甲醛检测结果的影响
首先检查所用的酚***的保质期,酚***的质量对空白溶液的吸光度影响很大。酚***吸收液需要临用现配,这样才能更好地保证其吸附的***性。研究表明:随着吸收原液放置时间的变长,***空白吸光度值会明显变大,保存时间大于3天时曲线相关系数小于0.999,曲线的线性变差,且截距明显变大,所以为了保证检测的准确性,吸收原液超过三天不能再使用,且 佳使用时间是两天之内。本实验使用的酚***在保质期内,酚***原液和吸收液是当天配制。
2 显色剂对甲醛检测结果的影响
显色剂***铁铵水溶液易水解出现乳浊现象,影响比色,故用酸性溶剂配制。但溶液酸度过小,溶液反应速率慢;酸度过高,溶液本色太深,易造成分解结果的误差,所以溶液酸度需要严格控制。***铁铵溶液的加入量也不宜过多,否则空白管吸光度值高,影响比色。该实验显色剂加入0.4mL 1%***铁铵溶液。
3 显色温度对甲醛检测结果的影响
显色温度对显色反应有显著的影响,实验室应检测、控制和记录环境温度。当室温小于15℃时,显色不完全,检测浓度低于实际浓度;室温大于15℃且小于20℃时,反应速率慢,会造成不必要的时间消耗;室温在20℃~35℃时反应15min显色 完全,放置4h稳定不变。该实验显色反应在25℃进行。
4 显色时间对甲醛检测结果的影响
显色时间对测定结果有明显的影响。研究表明:显色反应的前10min吸光度呈明显的上升趋势,说明溶液显色反应正在迅速进行;在10~15min吸光度增加缓慢,表明显色反应还没有进行完全,但接近尾声;15min后吸光度变化幅度很小,说明显色反应基本达到平衡。该实验选取15min作为显色时间。
酚***分光光度法甲醛检测,在常温下显色快速,操作简便,采用甲醛标准溶液,绘制的甲醛标准曲线斜率符合要求,线性相关性好,检测灵敏度高,结果准确可靠。该方法适用于计量认证、能力验证、比对等考核时的样品测定。本次能力验证表明,整个甲醛检测过程中影响测定结果的因素是多方面的,只有从吸收液的配制开始,对每一关键步骤进行严格的质量控制,才能得到准确度较高的分析结果。16
1 酚***对甲醛检测结果的影响
首先检查所用的酚***的保质期,酚***的质量对空白溶液的吸光度影响很大。酚***吸收液需要临用现配,这样才能更好地保证其吸附的***性。研究表明:随着吸收原液放置时间的变长,***空白吸光度值会明显变大,保存时间大于3天时曲线相关系数小于0.999,曲线的线性变差,且截距明显变大,所以为了保证检测的准确性,吸收原液超过三天不能再使用,且 佳使用时间是两天之内。本实验使用的酚***在保质期内,酚***原液和吸收液是当天配制。
2 显色剂对甲醛检测结果的影响
显色剂***铁铵水溶液易水解出现乳浊现象,影响比色,故用酸性溶剂配制。但溶液酸度过小,溶液反应速率慢;酸度过高,溶液本色太深,易造成分解结果的误差,所以溶液酸度需要严格控制。***铁铵溶液的加入量也不宜过多,否则空白管吸光度值高,影响比色。该实验显色剂加入0.4mL 1%***铁铵溶液。
3 显色温度对甲醛检测结果的影响
显色温度对显色反应有显著的影响,实验室应检测、控制和记录环境温度。当室温小于15℃时,显色不完全,检测浓度低于实际浓度;室温大于15℃且小于20℃时,反应速率慢,会造成不必要的时间消耗;室温在20℃~35℃时反应15min显色 完全,放置4h稳定不变。该实验显色反应在25℃进行。
4 显色时间对甲醛检测结果的影响
显色时间对测定结果有明显的影响。研究表明:显色反应的前10min吸光度呈明显的上升趋势,说明溶液显色反应正在迅速进行;在10~15min吸光度增加缓慢,表明显色反应还没有进行完全,但接近尾声;15min后吸光度变化幅度很小,说明显色反应基本达到平衡。该实验选取15min作为显色时间。
酚***分光光度法甲醛检测,在常温下显色快速,操作简便,采用甲醛标准溶液,绘制的甲醛标准曲线斜率符合要求,线性相关性好,检测灵敏度高,结果准确可靠。该方法适用于计量认证、能力验证、比对等考核时的样品测定。本次能力验证表明,整个甲醛检测过程中影响测定结果的因素是多方面的,只有从吸收液的配制开始,对每一关键步骤进行严格的质量控制,才能得到准确度较高的分析结果。16
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