1.仪器25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。
2.***
(1) （0.1mol·L-1）在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加***酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使***酐与溶液中水充分反应）。
(2)结晶紫指示剂0.2g结晶紫溶于100mL冰***中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)氢钾（A.R）
(5)***酐（A.R）
实验步骤
1． 滴定剂的标定
准确称取 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用 (0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据 的质量和所消耗的 的体积，计算 溶液的浓度。
2.***含量的测定
准确称取0.1g（0.25g试样三水***），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL***酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L 标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的 体积（mL），计算试样中***的质量分数。