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工业芴原料与溶剂的配比:富芴馏分的芴含量与酚油的配比对芴产品纯度和收率的影响是相反的。溶剂越多,产品纯度越高,收率却越低,反之,溶剂越少,产品纯度越低,收率则越高。
工业芴洗涤溶剂的选择及过程控制:溶剂重结晶虽然有利于产品的提纯但不能达到产品含量的要求,必须对一次结晶物进行再次处理。采取的方法可选用洗涤或再次重结晶的方法。这就又要选取合适的溶剂和控制相应的条件。通过比对和找取条件得出如下结论,采用焦油加工馏份轻油进行洗涤。
在洗油加工过程中,通过对加工残渣的再次处理提取.一定含量的富芴馏分,然后选取焦油加工馏分的脱酚酚油和轻油进行一定条件下的重结晶和洗涤过程就能生产含量≥95%的工业芴产品,且符合洗油加工区域的一级防火条件。
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工业芴的色谱操作条件及谱图处理参数:检测器: 氢火焰离子化检测器(FID);毛细管柱内载气(氮气) 流速: 1.2mL/min;燃气(氢气) 流速: 40mL/min;助燃气(空气) 流速: 400ml/min;尾吹气(氮气) 流速: 30mL/min;分流比: 56 : 1。

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芴的原有生产工艺为:将洗油馏分间歇蒸馏,切取含芴约60%的芴主馏分,再将芴主馏分溶解于苯类溶剂,降温结晶,得到工业芴产品。为保证芴产品收率,初次溶剂结晶得到的芴产品纯度只能达到约90%,为提高产品质量,通常需要进行二次溶剂洗涤结晶,工业芴纯度可达到95%以上。同时为回收间歇蒸馏过程中其它馏分中的芴资源,需将部分馏分(含芴25%以上)返回洗油馏分,作为下轮间歇蒸馏原料进行重蒸。

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