影响原子荧光空白的因素
载气的影响相对标准偏差与信号强度呈矛盾的变化,也就是当气流速较低时,测定的灵敏较高.但结果的变动性加大,实际测定取气流速200ml/min,此时测定的灵敏度较高,相对标准偏差(2.5%)可以接受。 综合以上的因素,我们可以知道在原子荧光测定的过程中,选择好酸很重要,它是原子荧光分析的基础,调节合适的负高压和灯电流也相当的重要,它能使仪器的测量性能达到,同时要保证一定量的还原剂流量,使样品能够被充分的反应,这样原子荧光的空白值才能合乎实验的要求,才能为所测样品数据的准确性和可靠性提供一定保障。非共振原子荧光包括直跃线荧光、阶跃线荧光与反斯托克斯荧光,直跃线荧光是激发态原子直接跃迁到高于基态的亚稳态时所发射的荧光,如Pb405。
原子荧光光谱的产生
气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。影响原子荧光空白的因素还原剂的影响作为原子荧光的还原剂,一般使用的是或,在原子荧光法中,还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。
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原子荧光光谱仪使用时的注意事项
(1)火焰原子化器的维护火焰原子化器的维护与原子吸收分光光度计相同,要保证雾室的废液畅通无阻,才能点火。点火的顺序是先开启助燃气后开启燃气,熄灭的顺序是先关闭燃气,待火熄灭后再关闭助燃气。显示和记录装置用来显示和记录测量结果,可用电表、数字表、记录仪等。如果发生“回火”事故,应迅速关闭燃气,然后关闭助燃气。
(2)石墨炉原子化器的维护 石墨炉原子化器的维护,主要为通冷却水进行冷却,避免把石墨炉原子化器烧坏。
(3)空心阴极灯的维护 不要用硬物撞击空心阴极灯,换灯时,要穿戴纱手套;热的灯管要防止被溶液溅射;一旦石英窗口被污染,要用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
(4)供气管道的维护与检漏 供气管道要经常检查、检漏。如果发现管道老化发硬变黑,要及时更新;如果有漏气现象应采取堵漏措施。