PPS美国雪佛龙菲利普3

PPS系列

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PPS日本东丽 A503 玻纤增强30% 高流动  

PPS日本东丽 A504 玻纤增强40% 标准级

PPS日本东丽 A504X90 玻纤增强40% 高抗冲击，高韧

PPS日本东丽 A504X95 玻纤增强40% 高流动,低亮点

PPS日本东丽 A310M玻纤/无机增强70% 高强度，低翘曲

PPS日本东丽 A604 A670玻纤增强40% 高韧性

PPS日本东丽 A400M-D1,矿物增强55% A400M ，A305M，E604，AR04B，515,A360

PPS日本东丽 A505D7玻纤增强45%

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PPS日本油墨 CRZ1200、CRZ1400、FZ-2100 E1035、FZ-2140-B2、FZ-266D、FZ-3600、FZ-3600C1

PPS塑料广泛运用于：

电子方面：电视机、电脑上的高压元件、外壳、插座、接线柱，电动机的起动线圈、叶片，电刷托架及转子绝缘部件，接触开关，继电器，电熨斗，吹风机，灯头，暖风机，F级薄膜等。　　

汽车工业：适用于排气再循环阀及水泵叶轮，及汽化器、排气装置、排气调节阀、灯光反射器、轴承、传感部件等。　　

机械工业：用作轴承、泵、阀门、活塞、精密齿轮、以及复印机、照相机、计算机零部件，导管、喷雾器、喷油嘴、仪器仪表零件等。　　

化工领域：用于制作耐酸碱的阀门管道、管件、阀门、垫片及潜水泵或叶轮等耐腐蚀零部件。

特性

PPS是P Polyphenylene Sulfide 的简称，中文名叫做聚苯硫醚树脂是一种***的特种工程塑料。

PPS的特性如下：　　·

耐化学性能好、蠕变量低、吸水率低、·尺寸稳定性好、·弹性模量高、阻燃、　　

聚苯硫醚(PPS)与聚醚醚酮（PEEK），聚砜(PSF),聚酰***(PI), 聚芳酯(PAR)，液晶聚合物(LCP）一起被成为5大特种工程塑料。物料性能、特点:

    1. 耐热性： PPS具有优异的耐热性，其连续使用温度高达220-240℃，在1.82MPa负荷下的热变形温度在260℃以上。

    2.阻燃性： PPS树脂本身就具有很好的阻燃性，无需添加任何阻燃剂即可达到UL94-VO和5-V级（无滴落），且燃烧过程中发烟量很低。

    3.耐***性： PPS的耐化学**性能***，仅次于聚四氟乙烯，在200℃以下不溶于任何***，除强氧化性酸以外。且对各种辐射也很稳定。

    4. 机械性能： 纯PPS树脂的机械强度不算高，经玻璃纤维或碳纤维增强或矿物质填充之后，其强度和刚性成倍增加，且具有***的耐蠕变性和***性，经复合改性后，还可获得磨损性能***的自润滑材料。

    5. 尺寸稳定性： PPS树脂经复合后其成型收缩率***，吸水率低，线膨胀小，故即使在高温或高湿度条件下也显优异的尺寸稳定性。

    6. 电气特性： PPS的电绝缘性和介电强度良好，即使在高温、高湿和高频条件下变化也不大。

    7. 成型加工性： PPS树脂的流动性很好，可用各种方法加工成型，经纤维增强或填充之后， 仍可注塑成形状复杂和薄壁制件。

   用途：用途十分广泛。主要用于汽车、电子电器和家用电器、机械、石油、化工、制**、轻工等行业。

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发展高新技术产业已成为我国未来***发展战略，聚苯硫醚(pPS)树脂及纤维作为重要的新材料品种被列入我国当前优先发展的高技术产业化***领域指南(2011年度)第4部分新材料及新材料产业“十二五”***产品目录》，获******培育及发展。PPS由对二***和***在

N一***烷酮或含碱金属羧酸盐的***中缩聚而得，英文名称为PolyphenyleneSulfide。

1963年，美国***提出了以碱金属硫化物和对二***为原料，在极性溶剂中制取PPS的方法，并取得实验室成果。1973年，美国菲利普斯石油公司首先实现了PPS的工业化生产，建成年产0．27万tPPS的工业装置。1985年，美国菲利普斯石油公司专利保护到期后，日本、德国等国也先后建设了PPS工业化生产装置。

一、国内PPS树脂发展概况

PPS树脂是20世纪后期开发的具有良好耐热性、优越抗化学腐蚀性和阻燃性、优异电性能及良好尺寸稳定性的热塑性树脂，有高于普通聚合物的熔点(Tm=283℃)，热分解起始温度高达430℃，自身阻燃。PPS树脂在200~C以下不溶于任何溶剂，在化学稳定性方面仅次于被称为“塑料王”的聚四氟乙烯，是良好的耐化学腐蚀材料。PPS树脂强度高、刚性好，具有出色的耐疲劳性和抗蠕变性能，可用于航空航天领域的复合材料；PPS树脂尺寸稳定，在高温下和吸湿后尺寸几乎不变，尺寸稳定性甚至超过某些热固性材料；它还具有防辐射性能，其吸收量大(≥1×10Gy，Gy是吸收剂量的国际单位，1Gy=lJ／kg)，可以用作防辐射材料。PPS树脂现已成为特种工程塑料中的***大品种，产量仅次于5大通用工程塑料。

PPS树脂通过多种成型方法加工

和精密成型，可广泛用于汽车、电子电气、机械仪表、石化专用机械设备、国防***、航空航天、家用电器等领域。我国PPS树脂的研究和开发起步于20世纪70年代，自1978年l2月广州市化学工业研究所与广州化学试N-厂共同研制的PPS树脂通过中试技术鉴定投入小批量生产以来，陆续有四川***厂、广州化学***二厂、四川特种工程塑料厂、都江堰高分子合成材料厂等10余家分别建成了几吨到几百吨级的PPS树脂生产装置，但是都只能够生产低纯度的注塑级树脂。20世纪90年代，四川得阳特种新材料有限公司，在3t／aJl,试取得成功的基础上，建设了85t／a的PPS树脂中试装置，2l世纪初又建设了千吨级PPS树脂工业化装置，取得系列关键技术突破，产品质量和品种达到国际***水平，2004年通过四川省成果鉴定。2006年后，四川得阳特种新材料有限公司先后建设多条不同品种生产线。2010年底，在开曼群岛注册、香港上市的中国旭光高新材料集团有限公司(简称“中国旭光”)收购四川得阳特种新材料有限公司和四川得阳化学有限公司，成为世界上***大的PPS生产企业，目前已具有PPS树脂生产能力37~t／a、PPS纤维生产能力5000t／a，拥有加工能力为27~t／a的改性生产线，PPS树脂改性产品100余种，生产的改性粒料已在各领域获得应用。中国旭光目前能够生产4个等级的PPS树脂，即注塑级、涂料级、纤维级及薄膜级，正在建设2．57~tPPS树脂生产能力、1．5~tPPS纤维生产能力，预计2013年PPS树脂生产能力可达5．5万t、PPS纤维生产能力可达2．O万t。注塑级PPS树脂可用于生产PPS化合物，主要是在多种应用中取代金属及其他材料，涂料级PPs树脂主要用作金属部件及设备表面的防腐涂层。近年来，PPS树脂生产和需求旺盛．年均增长较快。截至2006年，世界PPS树脂总年产能力已达到约7万t，2007年全世界PPS树脂的需求为7．5万t、PPS纤维需求约3000t。目前世界PPS树脂年生产能力为977T～l0万t，2010年PPS树脂的***需求量约7．5万t，2011年超过8JTt。今后，PPS树脂需求量将按约7％的年率递增，供需大体将处于平衡状态。

And precision molding, can be widely used inautomotive, electrical and electronic, mechanical instrumentation,petrochemical machinery and equipment, defense industry, aerospace, householdappliances and other fields. China PPS resin research and development startedin the 20th century, 70 years, since the l1 month in December, GuangdongProvince, the development of PPS resin through the pilot technologyidentification into ***all batch production, one after another Sichuan longevitychemical plant, Guangzhou Chemical Reagent Factory, Sichuan Special EngineeringPlastics Factory, Dujiangyan Polymer Synthetic Material Factory, and so on morethan 10 were built several t*** to hundreds of t*** of PPS resin production plant,but are only able to produce low purity Of the injection grade resin. In the1990s, Sichuan Deyang Special New Materials Co., Ltd., in the 3t / aJl, try tosucceed on the basis of the c***truction of the 85t / a PPS resin pilot plant,the early 21st century and the c***truction of a thousand-ton PPS resinindustrial Equipment, made a series of key technological breakthroughs, productquality and variety reached the international advanced level, in 2004 throughthe identification of Sichuan Province results. After 2006, Sichuan DeyangSpecial New Materials Co., Ltd. has built a number of different varieties ofproduction lines. At the end of 2010, the Hong Kong-listed China XuguangHigh-tech Materials Group Co., Ltd. (hereinafter referred to as "ChinaXuguang") acquired Sichuan Xiyang Special New Materials Co., Ltd. andSichuan Deyang Chemical Co., Ltd., the world's largest PPS productionEnterprises, now has PPS resin production capacity of 37 ~ t / a, PPS fiberproduction capacity of 5000 t / a, with processing capacity of 27 ~ t / amodified production line, PPS resin modified products more than 100 species,the production of modified The pellets h***e been used in various ina's Xuguang is currently capable of producing four grades of PPS resin, namelyinjection grade, coating grade, fiber grade and film grade, is building 2.57 ~tPPS resin production capacity, 1.5 ~ tPPS fiber production capacity, isexpected in 2013 PPS resin Production capacity of up to 55,000 t, PPS fiberproduction capacity of up to 2. O t. Injection grade PPS resin can be used toproduce PPS compounds, mainly in a variety of applicati*** to replace metal andother materials, coating grade PPs resin is mainly used for metal parts andequipment surface corrosion coating. In recent years, PPS resin production anddemand. The ***erage annual growth faster. As of 2006, the world's total annualproduction capacity of PPS resin has reached about 70,000 t, 2007 PPS resinworldwide demand for 75,000 t, PPS fiber demand of about 3000t. The currentannual production capacity of PPS resin in the world is 977T ~ l000 t, 2010 PPSresin global demand of about 75,000 t, 2011 more than 8JTt. In the future, PPSresin demand will increase at an annual rate of about 7%, supply and demandwill generally be in equilibrium.

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PPS各种树脂介绍

各种等级PPS树脂的要求一纤维级PPS要求1；JP2000178829(2000-6-27)；PPS纤维的制造方法是以PPS聚合物的重均分子量；使用不满20000的PPS聚合物,在熔融纺丝时,；还有采用增加重均分子量(Mw)的分子量分布对于纺；还有聚合物中含有Mw1000以下的齐聚物的重量分；(实施例1-4,比较例1-5)使用PP***w=5；3.7%.PPS

各种等级PPS树脂的要求 一 纤维级PPS要求 1

JP2000178829(2000-6-27)

PPS纤维的制造方法是以PPS聚合物的重均分子量Mw在20000-100000,分子量分布(Mw/Mn)在 10以下，Mw在1000以下的低聚物的重量分数在5%以下，为特征的.

使用不满20000的PPS聚合物,在熔融纺丝时,因为丝的拉伸强度低,纺丝状态不稳定,纺丝及拉伸时易发生断丝,制丝的稳定性低下,得到的PPS纤维的力学性能差,另一方面如果使用Mw超过100000的PPS,聚合物熔融粘度很高.熔融纺丝实施纤维化,需要高度耐高压高价的特殊纺丝装置..对本发明采用的纺丝直接拉伸法是不适宜的.因此PPS的Mw分子量***好在40000-80000.

还有采用增加重均分子量(Mw)的分子量分布对于纺丝及拉伸的稳定性也是重要的影响因素.PPS聚合体的分子量分布超过10,在拉伸过程中容易发生丝断,使纺丝稳定性下降.因此从纺丝和拉伸时的断丝等稳定性观点出发,***好使用分子量分布小的PPS,从聚合技术和价格考虑适当地设定这是不用说的,***好是在1.1-5.0范围内.

还有聚合物中含有Mw1000以下的齐聚物的重量分数在5%以下是令人满意的.当它的含量超过5%时,纺丝拉伸时易断丝,容易起毛,纺丝稳定性下降.本发明的PPS聚合物是以-(R-S-)-一般式表示的聚合物,这里的R表示***,***基,***醚基,萘基,二ben基甲酮基等芳香族基,R的一部分或全部是由低级的烷烃取代的衍生物也是可以的,聚合物的一部分或全部砜化也是可以的.

(实施例1-4,比较例1-5)使用PPS Mw=53000,Mw/Mn=3.0,齐聚物重量分数

3.7%.PPS聚合体通过常规的方法熔融,纺丝温度290℃下挤出丝条,进入0.3m/秒的冷却气流中,直接冷却固化后,在各种拉伸,松弛处理的条件下制得PPS纤维,这些条件和得到纤维的结果列在表1.

2

JP2002 285429(2000-10-3) 聚苯硫醚纤维和它们的制造方法

PPS纤维是根据ASTM D1238-86标准,316℃,孔径为2.095mm,孔长为8.00mm,荷重5Kg下测定,在每10分钟内流出的聚合物的量表示的熔融流动在20-250g/10分范围内的PPS为特征的.

实施例 使用东レ制造的E2080作为PPS的原料（没有具体说明分子量或MFR）.把它在150℃15小时真空条件下进行干燥.然后把它供给(株)日本制钢所制造的?50mm的挤出机型的纺丝机(P50-25A)

3 料

JP10273825(1998-10-13) 用于电子绝缘材料的PPS纤维,它的制备和电子绝缘材

电器绝缘的PPS纤维是通过使用具有25-300g/10分的熔融粘度指数(MFR值)的PPS熔

1

融纺丝,然后拉伸制成***终的纤维.它具有强度在5g/d以上,韧度在25[g/d×(%)1/2]以上,纤维中六聚体的含量在0.5%以下,不熔融的物质1.0个/m以下,气泡在1.0个/m为特征的电器绝缘材料用PPS纤维。具有以上的MFR的PPS在真空下,例如-750mmHg和100-200℃的条件下干燥12小时,后,然后熔融干燥后的聚合物,熔融的聚合物通过具有细孔≤5μm尺寸的金属烧结的无纺纤维过滤器,熔融纺丝。

,如果PPS树脂的熔融流动指数(MFR值)不满25g/10分,由于熔融纺丝时,高分子量的粘弹性产生振动(熔融***),使单丝纤度变化很大.相反如果熔融流动指数超过300g/10分,高分子链段的分子间的结合力和缠结点就会减少,因而不能得到期望的机械性能.还有,为了在高温下发挥作为电器绝缘材料的机能,纤维中含有6聚体的含量必须在0.5%以下,不熔融的杂质在1.0个/m以下,气泡个数在1.0个/m以下.不能满足这些条件的场合,聚合物在熔融挤出等时电气绝缘性能会受损失是不适宜的.例如,聚合物纤维中6聚体的量,超过0.5%时,特别是在变压器绝缘用的溶液,各种冷却机械的冷冻溶媒中齐聚物被溶出,,使电气绝缘的特性变差,作为电气配线用的缠绕材料的机械性能变差.

还有,聚苯硫醚纤维中不熔融的杂质和气泡,各自在1.0个/m以下,而且纤维的轴方向的尺寸在5μ以下,纤维径方向的尺寸在1μ以下,为的是得到期望的特性和品质.

4

（制造短纤维）

一种PPS树脂，其由经热氧化处理的PPS树脂形成，在真空中，在320℃下进行2h的加热熔融时挥发的气体产生量为0.23wt%以下，并且在250℃下在20倍重量的1－氯萘中溶解5分钟后，用孔径为1μm的PTFE薄膜过滤器热压过滤时的残留量为3.0wt%以下，进而熔体流速（根据ASTM D－1238－70，在温度315.5℃，负荷5000g下测定）大于100g/10分，小于等于500g/10分。

5 PPS纤维及其工业用织物

构成本发明纤维的PPS，PPS的重复结构单元的905以上是p－二***和***构成的聚合物，未满10mol%的p－二***是作为三***的支化成分共聚合也是可以的。 PPS的MFR是5－500g/10分的范围，按照ASTM D1238－86测定：316℃，口模直径2.095mm，长8.00mm，荷重：5Kg，表示相当于10分钟流出聚合物的量（g）。

PPS通常以粉末形式得到，在供给熔融纺丝以前，使用挤出机等在粉末PPS熔点以上的温度下加热熔融·混炼后，根据需要过滤除去***，基础、冷却后切割成方法等制成粒料，加工成粒料后才能够使用。

为了除去PPS粒料的齐聚物，供给熔融纺丝前，一般要在100－180℃减压干燥1－24h是有利的。

本发明的高强度，而且弯曲耐久性优异的PPS纤维，能够通过含有特定量的具有特定平均粒子径的碳酸钙的PPS组成物熔融纺丝

本发明的PPS纤维中碳酸钙的平均粒子径和添加量能够任意地射击，但是，平均粒子径是0.05－5μm，特别是0.1－2μm，相对于PPS的添加量0.01－1.0wt%，特别是0.05－1.5wt%的范围是好的，如果在这个范围内能够充分满足作为目的的高强度而且优异弯曲耐持久性的

2

特性。

也就是，碳酸钙的平均粒子径和添加量未满上述的范围弯曲耐久性不能充分提高，另外超过上述的范围，会引起拉伸强度和制丝性低下。

适当调整使用的碳酸钙的平均粒子径，能够混合二种以上的不同平均粒子径的碳酸钙。 本发明的PPS纤维中的碳酸钙，不和PPS的末端基坟茔，是认为均匀地分散形式存在。

实施例中使用的PPS粒料具有MFR＝70g/分和130g/分，粒料在150℃减压干燥10h，加入平均粒子径0.5μm的碳酸钙，分别可加入相对于PPS的加入量0.5wt%和0.1wt%的碳酸钙。

二 薄膜级PPS的要求 1

3，45

各种等级PPS树脂的要求65-2

3WO2007129695(2007-11-15；双轴取向的聚亚芳撑硫醚薄模；实质地由p-苯硫醚构成的PPS,或添加1mol%；PPS树脂和PPS树脂组成物的熔融粘度,如果熔融；本发明中得到的树脂在空气中加热,交联/高分子量化；其它,可以例示的PPS树脂的制造法,本发明中不作；当然根据需要,添加其它的高分子化合物,氧化硅,氧；PPS树脂在氮气等的不活泼的气体

2

3 WO2007129695(2007-11-15)

双轴取向的聚亚芳撑硫醚薄模

实质地由p-苯硫醚构成的PPS,或添加1mol%以下的3官能成分,99mol%以上的p-苯硫醚构成的PPS作为薄膜的原料,从成本,制膜性,特别是在高温的薄膜性能等的观点考虑是***好的.仍然,这个场合得到的PPS被观察到熔点是280-290℃,玻璃转化温度是90-95℃.

PPS树脂和PPS树脂组成物的熔融粘度,如果熔融混炼是可能的,不作特别的限制,温度315℃,剪切速度1000(1/秒)下,是100-2000Pa.s是好的范围,更好的是200-1000Pa.s的范围.

本发明中得到的树脂在空气中加热,交联/高分子量化,在氮气等的不活泼的气体氛围下减压热处理,***,热水或酸水溶液等清洗,通过含有酸酐,氨,异***酸酯以及官能基二硫化物等的官能基的化合物的活化处理等,进行种种处理是可能的

6

其它,可以例示的PPS树脂的制造法,本发明中不作特别的限制.例如,***和p-二***在NMP等的酰胺系极性溶剂中,高温高压下反应.根据需要,可以含有三卤苯聚合成分.作为聚合度的调整剂可以添加***,羧酸碱金属盐等,在230-280℃聚合反应.聚合后冷却聚合物,聚合物被水浆液化,过滤器过滤后,得到粒状聚合物. 把它在醋酸或醋酸盐等的水溶液中,30-100℃,10-60分搅拌处理,使用离子交换水清洗数次,在5乇以下减压干燥.这样得到的聚合物实质地是线性的PPS,稳定地延伸制膜是可能的.

当然根据需要,添加其它的高分子化合物,氧化硅,氧化镁,碳酸钙,氧化钛,氧化铝,交联聚酯,交联聚***,云母,滑石粉以及高岭土等的无机,有机化合物, 热分解防止剂,热稳定剂以及***剂等也是可以的. PPS交联/高分子量化场合的具体方法,能够示例在空气中,氧气等的氧化性气体氛围下或前述的氧化性气体和氮气,***气等不活泼的气体的混合气体氛围下,在加热器中前述规定的温度下,进行加热直到得到希望的熔融粘度.加热处理温度,通常选择170-280℃,更好的是选择200-270℃,还有,加热处理的时间,通常选择0.5-100h,更好的是2-50h,但是,控制这两个因素能够得到作为目标的粘度水平.加热处理的装置可以是通常的热风干燥机或回转式或搅拌叶式的加热装置都是可以的,但是为了更好地效率地和均匀处理,使用回转式或搅拌叶式的加热装置是好的.

PPS树脂在氮气等的不活泼的气体氛围下或减压下热处理的场合的具体方法,能够示例在氮气等的不活泼的气体氛围下或减压下,在150-280℃,优先地在200-270℃,加热时间0.5-100h,优先地2-50h加热处理的方法. 加热处理的装置可以是通常的热风干燥机或回转式或搅拌叶式的加热装置都是可以的,但是为了更好地效率和均匀处理,使用回转式或搅拌叶式的加热装置是好的. 本发明使用的PPS树脂具有很少的过剩金属成分或金属离子,或齐聚物,不纯物是好的.作为纯化的具体方法能够示例有酸水溶液清洗处理,热水清洗处理,***清洗处理,以及夹带处理等,这些处理2中方法以上组合处理也是很好的.本发明PPS中导入Ca等的碱土金属盐处理也是可以的,具体的方法能够示例,在上述清洗处理前后碱土金属盐处理.

PPS树脂的***清洗处理的具体方法,能够示例以下的方法.即,作为***没有分解PPS树脂作用的溶剂不作特别的限制.例如NMP,***,二甲基***等的含氮极性溶剂,二甲基亚砜,二甲基砜等的亚砜.砜系溶剂,bing酮,甲乙酮,二乙酮,苯乙酮等的酮系溶剂,二***,二丙醚,***等的醚系溶剂,***,二氯***, 三氯***,二氯***,四氯***,***等卤代化合物系溶剂,***,乙醇,***,丁醇,戊醇,乙二醇,丙二醇,***,***,聚乙二醇等的醇.酚系溶剂,苯,jia苯以及二jia苯等的芳香族烃系溶剂等.这些***中,使用NMP,bing酮,***以及***是特别好的.还有,这些溶剂可以1种或2种以上混合使用.

***的清洗方法,可以把PPS树脂浸渍在***中等的方法,根据需要适宜地搅拌,加热是可以的.***清洗PPS树脂时的清洗温度不作特别的限制,能够选择常温-300℃的范围的任意的温度,清洗的温度越高,清洗的效率越高,通常是在常温-150℃的温度能够得到充分的效果.还有,为了除去***清洗后的PPS树脂中残留的***,使用水或温水清洗数次是好的.

PPS树脂的热水清洗处理的具体方法,能够示例如下,即为了使PPS树脂经过热水清洗处理观察到有好的化学变性,使用的水是脱离子水或蒸馏水是好的.热水处理的操作,通常在规定量的水中投入规定量的PPS树脂,在常压或压力容器内进行加热搅拌.PPS树脂和水的比例,水多是好的,但是,相对于通常1L水,选择PPS树脂200g以下的浴比.PPS树脂的酸水溶液清洗处理的具体方法能够示例如下,即酸或水的水溶液中浸渍PPS树脂等的方法,根据需要适宜地搅拌或加热是可以的.使用的酸,没有分解PPS树脂作用的酸不作特别的特别的限制,例如甲酸,***,丙酸,和丁酸等的脂肪饱和单羧酸,氯醋酸,***等的卤素置换的脂肪族饱和羧酸,***,***酸等不饱和脂肪族羧酸,***酸邻羟苄基酸(水杨酸)等芳香族羧酸, 乙二酸(草酸),丙二酸,琥珀酸(丁二酸),***和富马酸(***酸,反式丁烯二酸)等的二羧酸.***,磷酸,盐酸,碳酸和硅酸等的无机酸性化合物等.其中使用醋酸和盐酸式好的.酸处理的PPS树脂,为了除去残留的酸或盐,使用水或温水清洗数次是好的.还有,用于清洗的水,是指没有损坏酸处理后的PPS树脂的好的化学变性,蒸馏水或脱离子水是好的.如果使用酸水溶液清洗处理,PPS树脂的酸末端成分增加,和其他热塑性树脂A混合的场合中分散混合性高,容易得到分散相的平均分散径变小的效果是好的.还有,由于酸水溶液清洗处理,PPS中的金属量减少,特别能够在高温.高电压下提高电气绝缘性的情况是好的.

本发明中,PPS中使用导入Ca等的碱土金属的PPS也是好的.如果导入碱土类金属，有能够抑止凝胶状

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物发生,提高长时间制膜时挤出的稳定性的场合.这样的碱土金属导入的方法,能够举例有***清洗,温水或热水清洗除去残留的齐聚物,残留的盐以后,添加碱土类金属盐的方法.碱土类金属使用醋酸盐,氢氧化物,碳酸盐等的碱土类金属离子形式导入PPS中是好的.过剩的碱土类金属盐通过温水清洗等除去的方法是好的.导入上述的碱土类金属离子时的碱土金属类离子的浓度相对于PPS1g的0.001mmol以上是好的,更好地是0.01mmol以上.作为温度是50℃以上是好的,75℃以上更好,90℃以上是特别好的. 上限的温度没有特别的限制,但是从操作的观点通常是在280℃以下是好的.浴比(相对于干燥PPS重量的清洗液重量)是0.5以上是好的,3以上是优先的,5以上是更好的.

（参考例1）聚对苯硫醚（PPS-1）的聚合

安装有搅拌机的70L高压釜中，投入47。5wt%硫***8267。37g（70。00mol），96％wt%***2957。21g（70。97mol），NMP11434。50g（115。50mol），***2583。00g（31。50mol），以及离子交换水10500g，常压下通氮，同时徐徐加热升温到245℃3h，馏出水14780。1g以及280g NMP，反应容器冷却到160℃。相当于加入的碱金属硫化物1mol体系内的残存的水量，以及包含NMP的加水分解消费的水分是1。06mol。***的飞散量相当于加入的碱金属硫化物1mol的0。02mol。

然后，加入p－二***10235。46g（69。63mol），NMP9009。00g（91。00mol），反应容器在氮气下密封，搅拌速度240rpm，，以0。6℃/分的速度升温到238℃。在238℃反应95分钟后，以0。8℃、分的速度升温到270℃。在270℃反应100分钟后，在15分钟内压入1260g（70mol）的水，同时以1。3℃/分速度冷却到250℃。这以后以1。0℃/分的速度冷却到200℃，之后，急冷到室温。

取出内容物，使用26300gNMP稀释后，溶剂和固体物筛分（80目）过滤得到的粒料31900g使用NMP清洗，过滤。然后使用56000g离子交换水清洗3次，过滤，使用0。05wt%醋酸水溶液70000g清洗，过滤。70000g离子交换水清洗，过滤后，得到含水的PPS粒子在80℃热风干燥。得到的PPS熔融粘度＝200Pa.s（310℃，剪切速度＝1000/秒），玻璃转化温度93 ℃，熔点285℃。

（参考例2）聚对苯硫醚（PPS-2）的聚合

参考例1的清晰工程按照以下的步骤进行以外，其它和参考例1同样地进行制作PPS树脂。 取出聚合后的内容物，使用26300g的NMP稀释后，溶剂和固体物通过筛分过滤，得到粒子使用31900g的NMP清洗4次，过滤。把这使用56000g离子交换水清洗5次，过滤后，使用0。05wt%醋酸水溶液70000g清洗2次，过滤。用70000g离子交换水清洗5次，过滤后，得到的含水PPS粒子在80℃热风干燥，120℃减压干燥。得到的PPS，熔融粘度是200Pa.s（310℃，剪切速度1000/秒），玻璃转化温度93℃，熔点285℃。

4 JP昭56-34426 (1981-4-6)

聚苯硫醚薄膜的制造方法

熔融具有熔融流动指数值M在10≤M≤130的高聚合度聚苯硫醚为主体的热塑性树脂组成物,然后从狭缝式的口模压出,冷却固化成薄膜状,在275℃以下和由下列公式决定的下限温度T0以上的温度下,1秒～100秒内进行定长热处理为特征的聚苯硫醚薄膜制造方法.

T0=1.3 M ＋ 100

本发明中所谓的”高聚合度PPS”指的是具有90 mol%以上,结构式为 ( S ) 的重复单元的聚合物,且

聚合物熔融流动指数值(根据ASTM D-1238-70,荷重5Kg,315.6℃(600℉)下测定,单位g/10分)在10～130(更好的是在15～100)范围内的PPS.聚合物中不满10 mol%的部分是具有下列重复单元结构:

聚合物的熔融流动指数超过130时,能够通过把聚合物和含氧的高温气体接触把熔融流动指数值降到130以下(以下称为预焙烘法),但是对于这种情况熔融流动指数值是在1500以下才是有必要的.

聚合物的熔融流动指数值未满10的,熔融时缺乏流动性,在以后的熔融压出操作时会有困难,熔融流动值超过

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130时,因为产生凝胶,使废料循环变得困难,进而使制成的薄膜在低温时韧性明显损坏.预焙烘前熔融流动指数值大于1500的场合也有同样的情况.

熔融流动指数值和聚合物的熔融粘度没有完全一致的关系,熔融流动指数在10～130时,大约对应于300℃,

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剪切速度200秒时的熔融粘度约为1-2万泊到1-2000泊.PPS在常温下一般不能完全溶解,因此它的聚合度的测定是困难的,加上聚合物的组成,交链度等的差别,因此不能得到正确数值,一般在50-1000范围内.

熔融状态的PPS与氧接触容易氧化交链,这是形成凝胶的原因之一,挤出机等的料斗内***好使用氮气,二氧化碳等惰性气体置换.

还有使用挤压机熔融挤压的场合,原料树脂组成物中添加以有机金属盐为代表的润滑剂0.01-0.05wt.%,挤压机的料筒内的固体输送区域由于减少了剪切发热,PPS特有的发生凝胶现象被***是非常好的.

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