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结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于***精制提纯 工艺步骤
与现有技术相比,结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于***精制提纯工艺的优点在于:有色杂质较少,收率高、产品质量好,同时回收产品质量合格的,易于在生产上得到应用。
(1) 萃取步骤
将反应液进行降温,再加入原料。在搅拌条件下,加入质量浓度为20~30%盐酸,分出相;进行二次萃取和三次萃取,***终得到含有6-APA的萃取水相,并合并相;
(2) 反应制备步骤
向含有6-APA的萃取水相中加入氨水,在室温条件下,减压脱除萃取水相中残留的;所得的脱溶媒6-APA溶液进行压滤浓缩;合成反应分离得到粗品;
(3) 酸化溶解
在结晶过滤洗涤干燥多功能一体机的主轴搅拌下,向粗品中加入质量浓度为20~30%盐酸,使全溶解,再进行过滤;
(4) 结晶
在降温条件下,向溶解液中加入质量浓度为6~10%氨水,控制料液pH为4.8~5.2,在降温的条件下养晶90~120min;
(5) 抽滤、洗涤和干燥
利用结晶过滤洗涤干燥多功能一体机对结晶液进行抽滤,分别用纯化水和进行洗涤,然后将湿粉进行真空低温干燥,温度为40~60℃,真空度≥0.085MPa,干燥结束后,得到干粉。
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全自动过滤洗涤干燥一体机高纯度辛伐他汀心脑血管类***精制工艺,反应步骤少,反应条件温和,关键反应在常温下进行,使用溶剂较少,减少了环境污染,且产品质量较好,获得了较好的经济效益和环境效益。同时反应收率也较高,质量较为稳定,在化学合成领域,是目前国内制药企业采用较多的***精制提纯工艺路线。
***精制提纯专用过滤洗涤干燥机组可以使物料在一个密闭容器设备中完成过滤洗涤和干燥三个工艺过程,大大提高了设备利用率。避免了对环境的污染也避免了环境对物料的污染,减少物料转运损失,节约溶剂使用量,适用于间歇式批量生产。
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无菌级过滤洗涤干燥三合一精制方法与传统精制法相比,不仅能够将缬沙坦的异构体含量由0.1~1.0%降低至N.D,所得缬沙坦色谱纯度高于99.9%,且所有溶剂残留在较短时间内即可烘干至检测限以下,其放大过程稳定,工艺可重复性强,操作简单,成本低等,非常适合工业化生产。
***缬沙坦常用提纯方法在环合过程中,产品消旋化明显,没有分离纯化步骤,导致***终产品缬沙坦需要多次重结晶,成本高。常州百得研制的级过滤洗涤干燥三合一已解决现有工艺技术生产的缬沙坦化学纯度低、光学纯度低,需要多次重结晶才能达到药典标准的问题。
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过滤洗涤干燥机 过滤功能
在加压或真空状态下操作,实现固液分离。过滤时滤饼平整,固液分离效果好。
过滤洗涤干燥机 洗涤功能
在容器内侧装360°旋转喷淋装置,使清洗(洗涤)液均匀分布于容器内,可实现容器内部清洗和物料浆化洗涤。通过升降桨叶搅拌将滤饼和洗涤液混合,使浆状结晶及滤饼得到充分洗涤,而且不会产生破晶现象。
过滤洗涤干燥机 干燥功能
滤饼被搅拌桨叶逐层刮松,设备加热装置均匀对滤饼加热,在真空状态下用热气体对湿物料加热,加速蒸发,达到快速和充分干燥的目的。
过滤洗涤干燥机 取样功能
滤饼干燥适当时间后,进行在线取样分析滤饼湿份,达到产品内控质量要求,即可冷却,为卸料作准备。
过滤洗涤干燥机 卸料功能
刮松物料,通过搅拌桨叶推动从罐壁侧面出料口自动卸料。
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